利用选择性特效树脂富集分离岩石样品中的锶钐和钕

使用目前国际上几种常用的特效树脂:锶树脂(SR)、稀土树脂(RE)和镧系树脂(LN)对岩石样品中Sr、Sm和Nd的分离富集效果进行了试验,结果表明,按厂家提供的流程,SR树脂可回收98%左右的Sr,而且残余的Rb不到2%;RE树脂回收的Sm和Nd只有70%左右;而联合利用RE和LN树脂,并配合SR树脂的使用,可以将Sm和Nd的回收率提高到90%左右;LN树脂可以很好地分离Sm和Nd,并且回收的Nd可占总样量的85%左右。

人牙齿中锶的特效树脂分离及其同位素测定

采用锶特效树脂(Sr-Spec)建立了快速分离富集人牙齿中微量元素锶,并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用HNO3-HClO4体系消解牙齿样品,以8mol/L HNO3为介质上柱,8mol/L HNO3淋洗,0.05mol/LHNO3洗脱,收集淋洗液,蒸干;采用正热电离质谱法进行87Sr/86Sr的测定。结果表明,利用Sr-Spec树脂,不仅能将锶与基质中大量钙分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素铷。本方法可以缩短分离时间,提高分离效率,减少试剂用量,降低实验空白。采用本方法对陕南地区人牙齿牙釉质中锶进行分离,测得的87Sr/86Sr值在0.710948～0.711037之间。

锶特效树脂用于环境水样品中^(90)Sr的富集、分离和测量方法研究

通过正交实验对影响阳离子树脂洗脱、锶特效树脂淋洗和洗脱的主要因素(酸度、流速、用量)进行了优化,结合阳离子树脂富集、锶特效树脂分离和α/β测量仪测量,建立了快速分析环境水样品中^(90)Sr的方法。该方法对实际水样品中的锶进行分离及化学回收率测定,化学回收率均高于95%,表明该方法操作简单,分离流程短,工作效率高,可以得到稳定的化学回收率,适用于环境水样品中^(90)Sr的富集和分离。采用锶特效树脂柱分离环境水样10次后,锶的化学回收率仍高于90%,具有较高的稳定性。

镍特效树脂分离富集核电厂液态流出物中的^(63)Ni及其测量方法研究

为准确评估核电厂液态排放对公众造成的辐射影响,需对液态流出物中排放量较大、半衰期较长的^(63)进行分析。本工作以镍特效树脂作为分离纯化材料,结合阳离子树脂、原子吸收光谱和液闪谱仪,建立了快速分析核电厂液态流出物中^(63)的方法。用本工作建立的方法和GB/T 14502—1993方法比对分析了核电厂的液态流出物样品,化学回收率均高于70%,方法探测下限为0.005Bq/L,比对结果的En值均远小于1,表明该方法的分析结果准确可靠。相比于GB/T 14502—1993方法,本方法操作简单、分离流程短、工作效率高,适用于核电厂液态流出物中^(63)的富集和分离。

利用锶特效树脂和正比计数器同时快速分析^89 Sr和^90 Sr

本文建立了利用锶特效树脂分离后采用正比计数器进行2次测量从而同时并快速获得^89Sr和^90Sr含量的方法,研究了^90Y的生长因子及^89Sr/^90Sr活度比对^89Sr和^90Sr测量结果的影响。结果表明,增大^90Y的生长因子,更有利于准确获得^89Sr和^90Sr的活度。将本方法应用于^89Sr/^90Sr活度比为0.22~21.8样品中^89Sr和^90Sr的分析,测量值与掺标值的相对偏差小于±30%;不确定度分析表明,一个核素的不确定度将随另一核素活度比或活度的增加而增加。IAEA能力验证样品的分析结果显示,^89Sr和^90Sr测量值与指定值的相对偏差最大为7.44%,证实了本方法的准确性。

硼特效树脂离子交换法分离硼的研究

本文对AmberliteIRA743硼特效树脂交换分离础的特性及其影响因素进行了研究.它适用于各种地质作品中硼的分离提取，特别是在硼同位素地球化学研究时。必须进行础纯化的场合。

硼特效树脂离子交换法分离B的研究

本文对ＡｍｂｅｒｌｉｔｅＩＲＡ６４３硼特效树脂交换分离Ｂ的特性及春影响进行了研究。它适用于各种地质样品中Ｂ的分离提取，特别是在Ｂ同位素地球化学研究时必须进行Ｂ纯化的场合。

锶特效树脂萃取-色谱耦合热电离同位素质谱法测定海水中锶同位素研究

采用锶特效树脂,以萃取色谱法将锶离子自基体中分离,详细介绍了锶特效树脂萃取原理,进行了实验条件优化。采用HNO3消解海水样品,以HNO3(8.0mol/L)为介质上柱,用HNO3(8.0mol/L)淋洗,样品中的锶离子被强烈吸附在树脂柱上,再以HNO3(0.05mol/L)洗脱,Sr被解吸。收集淋洗液,蒸干,采用热电离同位素质谱仪测定海水样品中的87Sr/86Sr比值。结果表明,利用锶特效树脂,可将锶与基体元素(K,Na,Mg,Ba)分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素Ca和Rb。消除了基体干扰,提高了分离效率,达到灵敏测定。

硼特效树脂分离分光光度法测定岩石矿物中痕量硼

本文将国产D_(564)硼特效树脂用于岩石矿物中痕量硼的富集分离。研究了大量铁、铝等元素存在时在碱性介质中硼的吸附行为和洗脱的最佳条件。硼以铍试剂Ⅲ光度法测定,所拟定的方法用于地质标准参考试样、铝土矿、锰结核和硫化矿物中硼的测定结果满意。

锶特效树脂用于气溶胶中锶-90的分离测定

采用锶特效树脂对气溶胶锶-90进行快速分离,用低本底α/β测量仪测定β活性。建立了气溶胶锶-90的快速测量方法,对已知活度土壤标准物质进行测量,验证方法可行性,对气溶胶样品及加标回收率进行测量,将结果与历年来广西国控点气溶胶比较,验证结果的稳定性。结果表明,锶特效树脂有着良好的适用性,该方法可高效地将样品中锶-90和干扰核素分离,达到灵敏分离和稳定测定的效果,满足了辐射环境放化分析的高效、灵敏分离测定的要求,适用于气溶胶锶-90的快速测定。

地质样品Sr-Pb柱分离的可行性研究

传统的Sr-Pb同位素分析一般需要Sr和Pb单独过柱,实验流程繁琐且费时。为优化实验流程、节约实验成本和提高实验效率,本文利用1 mL的Sr特效树脂分离柱探讨了Sr-Pb柱分离的可行性。实验结果表明,Sr-Pb柱分离法具有较低的化学全流程空白(Sr<0.3 ng和Pb<1 ng)和较高的Sr-Pb回收率(>90%),且能高效分离Rb和Sr,适合不同Rb/Sr值样品的高精度同位素组成分析。不同岩性的USGS岩石标样的Sr-Pb同位素组成在误差范围内均与推荐值一致,表明本实验方法稳定可靠。

D403树脂从盐湖卤水中提取硼酸的探索试验

中国很多的盐湖卤水中都富含大量的硼矿资源,使用硼特效离子交换树脂从中提取硼酸是利用盐湖卤水中硼矿资源的一条重要途径。针对D403型硼特效离子交换树脂从盐湖卤水中提取硼酸的性能进行了探索试验,考察了该树脂对卤水中硼的吸附性能、洗脱性能,以及对卤水中钙镁等杂质离子的吸附洗脱性能。结果表明,D403树脂对卤水中硼的吸附量较低,但其在盐酸中的洗脱性能较好;对卤水中钙镁等杂质离子的吸附量不大,较易被去离子水洗脱。

流速对D403型树脂从盐湖卤水中提取硼酸的影响研究

针对流速对D403型苯乙烯系多羟基类弱碱性硼特效离子交换树脂从盐湖卤水中提取硼酸的影响进行了研究,讨论了这种树脂对硼的吸附量与卤水流速的关系。

液体闪烁法测量退役混合土中^(63)Ni和^(55)Fe

为监测退役核设施中的放射性及其排放,将经过400℃灰化4 h后的样品,用浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸的混合酸溶解后加热至干燥,用9 mol/L盐酸溶解,处理后用氢氧化钠沉淀、阴离子交换色谱法及镍特效树脂萃取分离纯化^(63)Ni和^(55)Fe,再用液体闪烁法进行测量,建立了一种反应堆退役混合土样品中^(63)Ni和^(55)Fe的分析方法。结果表明,最终稳定Ni、Fe的回收率分别达98.8%和95.8%,对^(63)Ni的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.041 Bq,对^(55)Fe的最小探测限和最小可探测活度分别为208(计数)和0.144 Bq,实际样品的^(63)Ni、^(55)Fe活度浓度分别为76.9和30.4 Bq/g。采用标准土壤物质进行回收率模拟实验,达到了95%以上的回收率。分别进行了碱沉淀法、阴离子交换色谱法从多种元素中分离Ni、Fe的实验,其中氢氧化钠沉淀法在pH值处于8.7~11.1时便可以有效使Ni、Fe共沉淀,并去除大部分Re、Sr和全部Cs;阴离子交换色谱法洗脱的镍组分中对Co、Fe、Zn的去污因子均在660以上,铁组分中对Co、Eu、Mn、Ni、Sr、Zn、Zr的去污因子均达2000以上。还分别考察了DMG沉淀法和镍特效树脂法对Ni的纯化效果,DMG沉淀法的Ni回收率为87.14%,镍特效树脂法在镍-干扰元素比例达10∶1以上时,Ni的回收率即接近100%,且干扰元素如Ba、Eu、Fe、Mn、Sr的去污效果达到最佳,因此在使用镍树脂前,宜采用其他方法(如碱沉淀法、离子交换树脂法)进行初步分离。建立的方法操作简单,回收率高,能够满足监测退役核设施中^(63)Ni和^(55)Fe的需求。

微量岩石样品中Rb-Sr和Pb一步分离及高精度热电离质谱测试

采用30μL Sr特效树脂微柱,一步分离微量岩石样品中Rb-Sr和Pb,其回收率均优于90%,流程试剂用量仅0.75 mL,分离时间约3 h,Rb-Sr流程本底优于5 pg,Pb流程本底优于50 pg。本方法具有样品用量少、本底低、回收率高、分离效率高等优点。结合高灵敏度TIMS分析技术,可以实现微量岩石样品高精度Rb-Sr和Pb同位素分析,对于珍贵样品如月岩、陨石和化石样品等具有重要应用价值。

热电离质谱法测定龋齿牙釉质^87Sr／^86Sr同位素比值

锶同位素已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活动和食谱组成的主要方法。本文利用锶特效树脂(Sr-Spec),建立了快速分离富集于人龋齿中的微量元素锶,并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用硝酸-高氯酸体系消解龋齿样品,利用锶特效树脂(Sr-Spec)快速分离富集龋齿中微量元素锶(Sr),最后采用IsoProbe-T固体热电离质谱计测定龋齿87Sr/86Sr同位素比值。实验结果表明,不同年龄和性别龋齿牙釉质的87Sr/86Sr同位素比值在0.710935～0.711034之间较小区间范围,基本趋于稳定,说明生活在相同地质背景的人或动物,其机体内Sr同位素比值接近。男性龋齿牙釉质87Sr/86Sr比值随着年龄的增长有微小的波动,从0.710935升高到0.711031,这些微小变化可能与样本人群的环境和生活习惯相关。

浓缩硼-10模拟移动床色谱分离的放大研究

为实现SMB色谱分离硼-10的工业化,进行氯型硼特效树脂排代色谱法富集硼-10的SMB放大实验研究.放大研究中色谱柱的内径由原来的φ1.0 cm放大到φ8.5 cm,树脂也由原先的均匀小颗粒（平均为230 μm）改为商用粒度范围颗粒（平均为780 μm）.SMB放大色谱分离系统连续运行了约60 d（129次端口切换）,取得富集度31.11％ ～40.31％的硼-10酸固体68 g.根据Fujii理论公式,对SMB放大分离系统中不同端口切换次数时的富集因子ε和理论踏板高度HETP进行计算,结果发现ε和HETP在整个实验过程中均保持常量,其值分别为ε=0.0092±0.0007,HETP =0.83±0.10 cm.与前期小型SMB分离系统的实验结果相比,ε变小,HETP变大,分离效果变差明显.

石盐中硼含量及其同位素的准确测定

基于Cs2BO+2的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面:高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3mol·L^(-1)的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10mL 75℃的0.1mol·L^(-1)盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900nm,样品的加标回收率在106.00%~108.40%之间,检出限为0.006mg·L^(-1),定量下限为0.02mg·L^(-1)。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%~3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs2BO+2离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。

一步离子交换-多接收电感耦合等离子体质谱法测定高钙生物样品的硼同位素组成

硼是生物样品(牙齿或骨骼)中重要的微量元素,其含量和同位素组成可以指示宿主的食物摄入、迁移和健康信息,因此生物样品中的硼同位素是重要的环境示踪剂。但生物样品中钙含量较高(>90%),无法采用常规的硼特效树脂分离流程进行硼同位素的分离富集。本文采用醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=6.0)替代以往使用的氨水作为树脂再生溶液,将硼特效树脂吸附硼的pH值从8~9降至6.0,从而避免了富含钙的生物样品在碱性条件下(pH=8~9)容易生成沉淀的难题,只需一步离子交换就能富集生物样品中的硼。样品经分离后其中的硼同位素采用多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的"标准-样品-标准"交叉法进行测定。结果表明:采用一步离子交换法分离富集,MC-ICP-MS测定生物样品(牙齿)中硼同位素的测试精度小于0.42‰,达到与其他分离和测试方法相同的水平。该方法不仅适用于牙齿和骨骼等高钙生物样品的硼同位素示踪,且为高钙土壤和海洋沉积物样品的分析提供了借鉴。

利用套柱法快速分离提纯Sr和Nd元素

样品放射性成因Sr-Nd同位素比值受控于源区初始同位素组成、放射性元素母体与子体相对丰度,以及衰变时间等因素。它们具有极强的示踪能力,因而在地质学领域有广泛的应用。传统的Sr-Nd同位素分析使用的是阳离子树脂,提纯Nd元素时往往涉及有机试剂以及调节pH值等操作,其分析效率较低。近年来特效树脂的出现使得分离这些元素变得简单,但是受硫酸根等因素影响,特效树脂使用次数有限。为了提高分析效率,缩短分析时间,本文开发了一种套柱法,该方法结合阳离子树脂和特效树脂,实现了Sr-Nd元素的快速分离,并且能延长特效树脂的使用寿命。实验采用阳离子树脂、Sr特效树脂和LN稀土特效树脂对玄武岩BCR-2标样进行了分析。Sr-Nd回收率均>90%,BCR-2玄武岩87 Sr/86 Sr比值为0.705016±0.000016(n=36,1SD),143 Nd/144 Nd比值为0.512624±0.000012(n=39,1SD),与前人TIMS法获得的结果吻合(87 Sr/86 Sr:0.705000~0.705023;143 Nd/144 Nd:0.512630~0.512650)。最终分离提纯的溶液中85 Rb/86 Sr值小于0.01,147 Sm/144 Nd值小于0.001,表明该方法可以高效分离Rb-Sr和Sm-Nd,实现Sr、Nd同位素的准确分析。