UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。

特殊医学配方乳粉中硒测定方法探讨

探讨原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定特殊医学用途婴儿配方乳粉中硒含量的结果差异和方法影响因素。电耦合等离子体质谱法的测定结果较原子荧光光谱法的测定结果高10%左右,电耦合等离子体质谱法影响因素主要在于质谱多原子离子干扰和碳增益效应,而原子荧光光谱法主要受硒的形态释放程度和还原反应效率制约。电感耦合等离子体质谱法在测定过程上较原子荧光光谱法操作简便,而电耦合等离子体质谱法的测定结果普遍高于原子荧光光谱法的测定结果。

特殊医学用途婴儿配方乳粉营养素稳定性研究

研究了特殊医学用途婴儿配方奶粉在加速试验状态下,配方中营养素成分的稳定性情况。结果表明,特医配方奶粉经加速储藏试验(37℃,RH75%)6个月,宏量营养素、大部分维生素和矿物质基本无衰减,但维生素A、维生素D、泛酸、碘、硒有不同程度的衰减。通过对特殊医学用途婴儿配方奶粉中营养素衰减率的研究,为营养素强化量设计等提供重要参考。

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%(体积比)甲酸水-乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,复合离子交换色谱柱分离后,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应模式检测,同位素内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐在1~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为3.75μg/kg,定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%~104.8%之间,相对标准偏差为2.55%~6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确,能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。

高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量

目的建立高效液相色谱法测定特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的分析方法。方法以L-半胱氨酸作为还原剂,用含有三氯乙酸(trichloroacetic acid, TCA)的水溶液对样品中的维生素C进行提取,EclipseXDB-C;色谱柱分离,以含有四丁基氢氧化胺作为离子对试剂和pH=5.4的醋酸钠的混合水溶液为流动相,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果在维生素C浓度为0.1~10.0μg/mL时,该方法的相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限(limit of quantitation,LOQ)为1.25mg/100g,平均回收率在91.4%~115.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.22%~4.57%(n=6)。结论该方法准确度高,适用于特殊医学用途婴幼儿配方乳粉中维生素C的检测。

特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱含量测定方法优化

建立一种高效测定特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱含量的方法。从标准曲线制作、样品前处理、酶制备等方面对GB 29989—2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》方法进行优化。结果表明:采用优化后标准曲线,酶提取转速不小于6000 r/min,5 g(精确至0.0001 g)混合均匀的乳粉前处理加入0.25 gα-淀粉酶,在50℃条件下水解30 min后制备样液的测定结果精密度高,加标回收率较高;该方法解决了特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱测定过程中滤液不澄清、制备液颜色较深影响吸光度测定、加标回收率较低的问题,适用于批量测定氨基酸配方、乳蛋白深度水解配方和部分水解配方特殊医学用途婴儿配方乳粉中左旋肉碱含量。