气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂和烯唑醇两种农药残留

目的:通过优化色谱条件,应用气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇2种农药残留,建立气相色谱-质谱联用法同时检测果蔬中狄氏剂、烯唑醇两种农药成分的分析方法。方法:试样采用QuEChERS方法进行前处理,根据2种农药残留特征碎片离子建立气质联用条件,在多反应监测模式下进行检测,基质匹配内标法定量分析。结果:在2种分析物质量浓度在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,狄氏剂、烯唑醇在添加量为0.02 mg/kg时,平均回收率分别为83.3%,86.7%;在添加量为0.10 mg/kg时,平均回收率分别为88.0%,90.3%;在添加量为0.50 mg/kg时,平均回收率为110.0%,102.1%。狄氏剂和烯唑醇在0.02~1.0 mg/kg添加水平之间,平均加标回收率为83.3%~110.0%。结论:该方法分离效果好、操作简单、回收率好、灵敏度高,可以作为果蔬中同时检测狄氏剂和烯唑醇两种农药残留量的检测方法。

气相色谱法对蔬菜及其制品中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的测定

建立了蔬菜及其制品中的艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪,以高纯氮(纯度>99.999%)为载气,利用程序升温,用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。三种农药浓度范围在0.001～0.5mg/kg时,回收率在90～100%之间,相对标准偏差(RSD)<5%。本方法检测限分别为:艾氏剂为0.3μg/kg;狄氏剂为0.5μg/kg;异狄氏剂为0.3μg/kg。本方法同时测定艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂,步骤简单,操作性强,具有较高的准确度和变异系数。

固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯

狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义.本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）的分析方法.实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析.方法精密度（RSD）为0.9％～4.4％,加标回收率为82.1％～123.9％.狄氏剂的检出限为0.0088 μg/L,7种多氯联苯的检出限为0.0012～0.0067 μg/L.该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值.

气相色谱-质谱法测定食品中残留的艾氏剂和狄氏剂

建立了一种测定食品中艾氏剂和狄氏剂残留量的气相色谱-质谱方法.样品中的艾氏剂和狄氏剂经丙酮-正己烷混合溶剂均质提取,凝胶层析柱结合弗罗里硅土固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱选择离子方法进行测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入5～200μg/kg浓度水平的艾氏剂和狄氏剂,回收率在79.8%～106.2%之间,相对标准偏差小于7.17%(RSD,n=10).本方法线性响应良好,提取效率高,干扰少,可用于粮谷、蔬菜、水果等植物产品以及肉、鱼等动物产品中艾氏剂和狄氏剂残留量的测定.

牛奶中艾氏剂、狄氏剂测定的不确定度评定

目的依据GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》,对气相色谱法(gas chromatography,GC)测定牛奶中艾氏剂、狄氏剂的测量结果不确定度进行评定。方法通过建立GC法测定艾氏剂、狄氏剂残留量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评估、计算,由此计算合成不确定度,得出测量结果的扩展不确定度,从而建立了牛奶中艾氏剂、狄氏剂测定不确定度评定方法。结果牛奶中艾氏剂、狄氏剂测定结果的合成不确定度分别为0.076、0.059,艾氏剂的检测结果可表示为(5.21±0.79)μg/kg,狄氏剂的检测结果可表示为(4.93±0.56)μg/kg;标准曲线、样品前处理过程和仪器测量重复性引入的不确定度对艾氏剂、狄氏剂检测结果影响较大。结论测量不确定度评定方法的确立对牛奶中艾氏剂、狄氏剂检测和结果判定有重要意义。

碳纳米管溶胶的制备及其去除水中异狄氏剂的研究

采用强酸表面氧化法对碳纳米管表面进行处理,促进碳纳米管在水中的分散,制备碳纳米管溶胶,用于去除水中低浓度持久性有机污染物异狄氏剂。扫描电镜观测表明,氧化后的碳纳米管团簇被分散开,碳纳米管被打断。碳纳米管溶胶对异狄氏剂的吸附性能研究表明,制备的碳纳米管溶胶对异狄氏剂吸附去除效能优于原始碳纳米管,优化的pH值为6,此时碳纳米管溶胶对18μg/L异狄氏剂去除率达到100%;水中的腐殖质提高了吸附去除效能;碳纳米管溶胶对异狄氏剂的吸附等温线呈线性,碳纳米管溶胶的吸附性能优于原始碳纳米管吸附性能。吸附去除后,溶胶态碳纳米管以0.05 mmol/L氯化铝从水中沉淀分离。

固相萃取–气相色谱法测定海水中异狄氏剂含量的不确定度评定

采用末取代聚苯乙烯/二乙烯基苯(Cleanert PS)固相萃取–气相色谱法测定海水中异狄氏剂浓度,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线回归、前处理方法、样品回收率等引入的不确定度及其计算方法,最后合成得标准不确定度。当海水中异狄氏剂含量为2.9ng/L时,扩展不确定度为0.17 ng/L(k=2)。实验结果表明,标准校准曲线引入的不确定度对测量结果的影响最大。

硫丹和狄氏剂对多刺裸腹的毒性效应

为了解亚致死浓度的有机氯农药硫丹和狄氏剂对枝角类的急性、慢性和联合毒性作用,采用急性毒性实验方法研究了硫丹和狄氏剂对多刺裸腹(Moina macrocopa)的48 h半效应浓度,应用生命表实验方法研究了亚致死浓度的硫丹(0、52和208μg/L)和狄氏剂(0、12和48μg/L)对多刺裸腹生命表统计学参数的影响。结果表明,硫丹及狄氏剂对多刺裸腹的48 h半效应浓度是834.9和185.8μg/L。硫丹对多刺裸腹出生时的生命期望(e0)、世代时间(T)和净生殖率(R0)有显著的影响(P<0.05),但对种群内禀增长率(rm)没有显著的影响(P>0.05);狄氏剂仅对种群内禀增长率有显著的影响(P<0.05);硫丹与狄氏剂的交互作用对所有生命表统计学参数均无显著影响(P>0.05)。与硫丹浓度为0时相比,52和208μg/L的硫丹均使多刺裸腹的e0和T显著缩短,R0显著降低;与狄氏剂浓度为0时相比,48μg/L的狄氏剂使多刺裸腹的rm显著升高。这说明硫丹与狄氏剂对多刺裸腹的联合作用形式是独立相加,没有产生协同作用。

纳米纤维固相萃取-气相色谱法分析海水中狄氏剂与多氯联苯

随着纳米技术的发展,纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛的关注,其高比表面积可以提供数量巨大的作用位点,使得萃取容量大且效率高,在环境中有机污染物的分离富集方面具有良好的应用前景.本文采用聚苯乙烯纳米纤维固相萃取对海水中狄氏剂与7种PCBs进行分离富集,通过考察海水盐度与pH对纳米纤维分离富集效果的影响,优化萃取实验条件,建立纳米纤维固相萃取气相色谱分析海水中狄氏剂与7种PCBs的方法.

新型三油酸甘油酯复合吸附剂对狄氏剂的吸附行为

采用悬浮聚合法,将功能体三油酸甘油酯包埋到醋酸纤维/氰已基纤维素中,制备了一种新型复合吸附剂,并研究了对狄氏剂吸附容量及吸附过程的影响。实验结果表明,复合吸附剂对狄氏剂的吸附容量为16600μg/g,其中三油酸甘油酯的吸附量为54200μg/g。吸附剂添加量、初始狄氏剂浓度、温度和搅拌速度影响吸附动力学过程。Elovich模型很好的拟合了实验数据,拟合结果表明,吸附过程为非均相吸附。但温度和搅拌速度不影响平衡吸附量。共存离子Na+、Ca2+、Mg2+对吸附过程影响不大,但Fe3+、Cu2+、Ag+促进了狄氏剂的吸附,主要是由于醋酸纤维对这些过渡元素的络合作用所致。

固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂

建立了固相萃取-气质谱联用法(SPE-GC/MS)同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0.16～1.0ng/L(按采样2L海水计),添加回收率为86.6%～122%,相对标准偏差为1.2%～5.1%。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE-GC/MS法检测,结果均未检出有机氯农药。

碳纳米管氧化对水中微量异狄氏剂的吸附性能影响

碳纳米管表面经强酸氧化处理,管体发生解体,分散,形成碳纳米管胶体,用于去除水中低浓度持久性有机污染物异狄氏剂。扫描电镜观测表明,氧化后的碳纳米管团簇被分散开,碳纳米管被打断;红外光谱测试曲线表明,硝酸氧化后的碳纳米管表面引入了大量含氧官能团。氧化前后的碳纳米管对异狄氏剂的吸附实验研究表明,氧化后碳纳米管的吸附性能优于原始碳纳米管吸附性能,且等温吸附曲线均呈线性。

艾氏剂和狄氏剂在湘西北地区烟草中残留现状研究

按照烟草行业标准方法,湖南省湘西北地区11个县（区）的20个X2F等级的烟叶样品的艾氏剂和狄氏剂残留量进行检测,并利用CORESTA农残限量对检测结果进行评价。结果表明,烟叶样品中艾氏剂残留值为0.007~0.049mg/kg、狄氏剂残留值为0.002~0.045 mg/kg,符合CORESTA农残限量标准。

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂

建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂的方法。三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂在质量浓度10.0~150μg/L范围内线性关系良好,4种农药检出限分别为0.03μg/L、0.01μg/L、0.03μg/L和0.05μg/L,样品平均加标回收率均在91.4%~104.0%之间,重复性相对标准偏差在3.0%以内。本方法操作简便,检出限低,定性定量准确,适用于水中三氯杀螨醇、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等有机氯农药的检测。

我国小麦中的狄氏剂残留量调查

[目的]建立狄氏剂在小麦中的残留量分析方法,并利用该方法对我国7个省份所抽小麦样品狄氏剂残留量进行检测。[方法]样品采用石油醚提取,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定。[结果]添加浓度在0.020～0.002 mg/kg范围内,回收率为89.90%～94.10%,变异系数为2.51%～3.79%。狄氏剂的最小检出量为0.002 ng,方法最低检出浓度为0.001 mg/kg。7个省份所采小麦样品中狄氏剂残留量均低于GB 2763-2005规定的狄氏剂在粮谷中残留限量标准(0.020 mg/kg),也低于方法的最低检出浓度(0.001 mg/kg)。[结论]该方法的准确度、精确度、灵敏度都符合农药残留分析要求,目前我国小麦中狄氏剂残留水平较低。

固相萃取/气相色谱/质谱联用法测定水中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂

建立了固相萃取/气相色谱/质谱法测定水中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的方法。三种有机氯杀虫剂能够有效分离,且标准曲线相关系数都大于0.99。取1L水样检测,其检测限分别为艾氏剂0.01 ug/L、狄氏剂0.05ug/L、异狄氏剂0.1ug/L。水样加标回收率分别为艾氏剂49~68%,狄氏剂81~130%,异狄氏剂83~140%。

狄氏剂污染土壤修复研究进展

综述了物理、化学、生物修复技术及优选技术进行狄氏剂污染土壤修复的特点;其中物理、化学修复技术具有修复周期短、范围广,但易产生二次污染及成本高等特点;生物修复技术具有修复成本低、环境效益好,但修复周期长等特点;优选技术通过联合多种修复技术,其修复效果显著,但应用范围有限。结合各种修复技术的原理、优缺点及应用范围,微生物修复技术及各修复技术的联用是今后狄氏剂污染土壤修复的发展方向。

毒死蜱和狄氏剂预防木材白蚁效果的室内生物测定比较

本文论述了用毒死蜱和狄氏剂溶液处理的王桉(Eucalyptus regnans F.Muell)心材试样,分别对两种澳大利亚白蚁进行室内一系列生物测定.在木材样品失重的百分率和白蚁残存量的基础上,比较两种杀虫剂的效果.试验期为84天.

气相色谱-质谱法测定蔬菜中狄氏剂结果的不确定度评定

本文分析了气相色谱-质谱法测定蔬菜中狄氏剂的影响因素,根据不确定度的评定方法,建立数学模型。对模型中的各个参数进行不确定度来源分析,并对其测量不确定度进行合理评定。通过检测实例,依据检验方法,提出了气相色谱仪-质谱联用仪测定蔬菜中狄氏剂的不确定度,为广大食品检测检测工作者提供了一定的参考依据。

三油酸甘油酯复合吸附剂去除狄氏剂和异狄氏剂研究

制备出了一种能有效去除水中持久性有机污染物的三油酸甘油酯复合吸附剂.以狄氏剂和异狄氏剂作为目标污染物,研究了其吸附平衡及吸附过程的影响因素.实验结果表明,复合吸附剂对两种目标污染物的吸附等温线符合Freundlich模型,证明了两种目标污染物在吸附剂-水两相中为分配吸附.狄氏剂的吸附平衡常数大于异狄氏剂的吸附平衡常数,其主要原因是狄氏剂的辛醇-水系数大于异狄氏剂的辛醇-水系数.同时还研究了不同因素(温度,离子强度,pH,腐殖酸浓度)对狄氏剂和异狄氏剂吸附速度的影响.实验结果表明,较高的温度、较低的离子强度、较低的pH和较低的腐殖酸浓度有利于提高狄氏剂的吸附速度,而异狄氏剂的吸附速度则随温度的升高和pH的增加而减慢,随腐殖酸浓度的增加先加快后减慢,与离子强度的关系不大.