超高效液相色谱-三重四极杆质谱法用于阿胶、龟甲胶、鹿角胶中猪皮源成分的检测

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ/MS法)测定阿胶、龟甲胶和鹿角胶中猪皮源成分。方法:采用胰蛋白酶进行酶解处理,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm);以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~25 min,95%A→80%A;25~40 min,80%A→50%A),流速为0.3 mL·min^-1;电喷雾离子源(ESI),正离子模式下扫描,采用多重反应监测模式(MRM),对特征肽目标离子m/z 774.5(双电荷)→977.8和m/z 774.5(双电荷)→1034.6进行检测。结果:阿胶中新阿胶掺入量为1%~12%、龟甲胶中新阿胶掺入量为2%~11%、鹿角胶中新阿胶掺入量为3%~12%的范围内,掺入量与色谱峰面积成正比,线性方程分别为Y=4471X-29.00(r^2=0.9971),Y=4468X-63.33(r^2=0.9963),Y=4262X-74.48(r^2=0.9980)。检测下限浓度为0.1 g·mL^-1。5批阿胶、5批龟甲胶、5批鹿角胶中,有1批阿胶、1批龟甲胶、2批鹿角胶可疑样品中检出新阿胶。结论:所建立方法操作简便,专属性强,灵敏度高,重复性良好,可用于阿胶、龟甲胶和鹿角胶中掺伪成分猪皮源的检测。

基于特征肽的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分检测研究

目的建立以特征肽为检测指标的保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性检测方法,并对市售保胎灵制剂进行相关检测。方法运用胰蛋白酶对保胎灵制剂中胶类成分进行酶解。利用UPLC-MS/MS技术,在电喷雾正离子化(ESI+)模式下,以牛皮源、猪皮源及马皮源成分的专属性特征肽目标离子对为检测指标,进行多反应监测(MRM)。结果在市售33批保胎灵制剂中,发现2批样品检出牛皮源成分,8批样品检出马皮源成分,存在使用掺杂阿胶投料的情况。结论所建立的检测方法专属性强,可应用于保胎灵制剂中牛皮源、猪皮源及马皮源成分的检测。