GC–MS法测定猪肉样品中盐酸克伦特罗残留

建立了乙酸乙酯提取、SCX小柱净化、GC-MS分析、外标法定量的猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测方法。盐酸克伦特罗在10.24～512.0 ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数r=0.9997。在1.92，5.12，12.80μg/kg添加水平下的回收率为73.0%～84.8%，测定结果的相对标准偏差为4.3%～8.2%（n=6）。2日间3浓度点的日间平均回收率在77.1%～81.2%之间，相对偏差在1.3%～5.3%之间。该方法简便、快速，精密度和准确度较好，能满足日常大批量猪肉样品中盐酸克伦特罗残留的检测要求。

固相萃取-气相色谱法测定猪肉中敌敌畏残留

目的建立固相萃取-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定猪肉中敌敌畏残留量的方法。方法猪肉样品中残留敌敌畏经过丙酮和二氯甲烷(4:3,V:V)提取后,经过水浴30℃旋转蒸发浓缩。浓缩液由丙酮和二氯甲烷(1:1,V:V)复溶后再由石墨化碳黑/氨基Carbon/NH_2(500 mg/500 mg/6 m L)双层固相萃取小柱进行净化处理,收集净化液再次经过30℃旋转蒸发浓缩,最后浓缩液经由岛津弱极性毛细管柱SH-RTX-5分离,通过磷滤光片的火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果敌敌畏在11 min内完全出峰,在0.2~1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9997,在20、50、100μg/kg加标水平下,回收率为100%~120%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.60%。结论该方法准确、灵敏、快速,具有稳定性强、重现性好等优点,并且能有效消除基质效应,适合猪肉样品中的敌敌畏残留量的测定。

纳米Fe_3O_4修饰的盐酸氯丙那林选择电极的研制与应用

首次研制了以纳米Fe3O4为修饰剂的涂碳型盐酸氯丙那林（CLP）离子选择电极,用于CLP的快速测定.采用循环伏安法和电位分析法对该纳米Fe3O4修饰电极的各项性能进行了测定.结果表明：CLP在纳米Fe3O4修饰电极上的响应得到明显增强,并在1.0×10^-6-1.0×10^-1 mol/L浓度范围内电极呈线性响应,其级差电位为52mV/pC,计算得到检测下限为8.0×10^-7 mol/L,与普通电极相比,该纳米修饰电极的响应范围更广,检测下限更低.用该纳米Fe3O4修饰电极测定猪肉样品中CLP的含量,测定结果与液质串联法相符.