中药玄精石的物相与结构分析

Studies on mineral Chinese medicine Xuan Jing Shi were made by means of XRD, SEM, ICP, TG and DSC. The mineral′s phase, crystal size, surface shape, elemental content and thermal dissolution were determined. The results indicate that Xuan Jing Shi is mainly made up of CaSO_ 4·2H_ 2O. Its particle shape is slice and the particles pile up closely. The crystal size was 31.1 nm and the surface area 8.9× 10 5 cm 2/g. When heated, two water molecules were losted in one step. There are plenty of trace elements Zn, Mn, Co, Cu, Mo in Xuan Jing Shi. Above results may serve as a base for quality evaluation of the medicine.

矿物药玄精石的X射线衍射鉴定研究

目的:建立矿物药玄精石的新鉴定分析方法。方法:采用粉末X射线衍射Fourier谱鉴定法,对7批收集于全国不同地区的玄精石样品进行扫描、分析。结果:获得了玄精石的标准X射线衍射Fourier图谱及特征标记峰值。结论:X射线衍射Fourier谱鉴定法可用于矿物药玄精石的鉴定。

利用SEM图和XRD指纹图谱鉴别矿物类中药生石膏与玄精石

目的:采用性状鉴别、理化鉴别等传统方法结合扫描电子显微镜(SEM)及粉晶X-射线衍射(XRD)等现代分析技术,对矿物类中药生石膏和玄精石进行系统鉴别。方法:采集生石膏和玄精石样品,记录原药材及其粉末性状特点,进行理化鉴别,确定样品真伪及品种。在上述基础上,采集各药材样品SEM显微图,对比生石膏与玄精石各显微图之间的差异,总结两者SEM鉴别特征;同时采集各样品粉末的XRD图谱,分别计算并绘制生石膏与玄精石的XRD平均图谱,确定共有指纹峰,并对共有指纹峰相对强度数据分别进行相似度评价、聚类分析和主成分分析(PCA),验证生石膏与玄精石的XRD共有指纹峰用于两者鉴别的可行性。结果:生石膏和玄精石碎屑的SEM特征具有差异,玄精石均呈疏松层片状堆叠,细小碎屑均成沙粒状;而生石膏呈紧密聚合的长纤维状,且细小碎屑或粉末具碎裂状纤维特征。生石膏和玄精石粉末的XRD图谱峰位相似,但玄精石各峰相对生石膏各峰略左移,相同峰位衍射峰的相对强度存在差异。相似度评价显示生石膏与玄精石明显分离,聚类分析及主成分分析均可将两者准确区分。结论:SEM和XRD技术均可准确鉴别生石膏和玄精石及其粉末,传统鉴别方法结合SEM和XRD分析技术能够为生石膏和玄精石及其粉末的快速鉴别和质量控制提供快速准确的新方法。

煅玄精石质量标准研究

目的 :探讨煅玄精石的质量标准 ,主要研究乙二胺四醋酸 (EDTA)配位滴定法用于煅玄精石质量控制的可行性。方法 :用EDTA测定煅玄精石中含硫酸钙 (CaSO4 )的含量。结果 :本法对煅玄精石的含量测定 ,重现性好 ,平均回收率为 97.6 0 % ,RSD =1.91% (n =5 )。结论 :该法简便、快速。

基于现代分析技术的矿物药玄精石质量控制和快速鉴别研究

[目的]应用现代分析技术建立矿物药玄精石饮片质量控制和快速鉴别分析的方法。[方法]对10个不同产地玄精石正品采用X射线荧光分析方法(XRF)和粉末X射线衍射技术(XRD)进行元素含量和整体特征测定和分析,并对玄精石进行热稳定性(TG-DSC)分析。[结果]XRF元素测试分析表明,矿物药玄精石除含有大量钙(Ca)、硫(S)外,还含有硅(Si)、铁(Fe)、铝(Al)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)、锶(Sr)、钛(Ti)、磷(P)、铅(Pb)、氯(Cl)、锰(Mn)等微量元素,而不同产地微量元素的有无及含量差异较大。10批玄精石XRD指纹图谱相似度均达98%以上,具有很好的专属性。热重分析显示,从100℃升至200℃,玄精石发生大幅度失重,质量损失约为20%,符合石膏族矿物药特点,温度继续升高至1 000℃,其热稳定性好。[结论]该研究可为矿物药玄精石质量控制和快速鉴别奠定基础,也为临床安全用药提供理论依据。

玄精石质量标准研究

目的 :探讨玄精石的质量标准 ,主要研究乙二胺四醋酸 (EDTA)配位滴定法用于玄精石质量控制的可行性。方法 :用 EDTA测定玄精石中含水硫酸钙 (Ca SO4· 2 H2 O)的含量。结果 :平均回收率为 10 2 .72 % ,RSD=0 .798(n=5)。结论 :该法简便 ,快速 。

石膏和方解石的鉴定

矿物药石膏和方解石由于性状的不同,出现了不同形态的石膏和方解石,它们主要成分是相同的,但是文献和《药典》对它们功效描述却有一定的差异,临床应用也不相同,这些问题在实际应用时易引起混淆。本文根据实际验收经验,参考文献,结合标本馆收藏标本,对上述几种矿物研究分析,以供参考。

钟乳石炮制前后FT-IR指纹图谱分析

目的:为了能直观而准确地鉴别,控制生、煅钟乳石的质量,从而为钟乳石的质量标准研究奠定基础。方法:通过对10批主产地的钟乳石生品和炮制品与同种化学试剂碳酸钙和氧化钙、其他含钙矿物药生品和炮制品之间进行FT-IR光谱比较分析,找出它们的"指纹"特征。结果:所收集的10批主产地的钟乳石生品、炮制品的FT-IR光谱相似度均达到95%以上,表明各产地钟乳石组成结构相近,其最佳炮制工艺条件稳定可控。同时,钟乳石生品、炮制品与其他含钙矿物药紫石英和玄精石的生品、炮制品之间的相似度不高,说明红外光谱分析具有一定的指纹性特征,可以很好地将它们区分。钟乳石生品与化学试剂碳酸钙(CaCO3)之间有较高相似度,这是因为钟乳石的主要化学成分为CaCO3;而钟乳石炮制品与化学试剂氧化钙(CaO)之间相似度不高,说明在其明煅过程中,只有部分CaCO3分解成CaO。结论:10批钟乳石生品、炮制品的FT-IR光谱共有峰明显,可用于生、煅钟乳石质量标准的制定,对钟乳石进行质量控制。