玉米芯木质素低聚物超声波辅助制备及其表征

以玉米芯木质素为原料,通过超声波辅助解聚制备了木质素低聚物,研究解聚条件对木质素低聚物产率及相对分子质量的影响,并以凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FT-IR)、二维核磁共振谱(2D-HSQC NMR)与核磁共振磷谱(^(31)P NMR)表征木质素低聚物。研究结果表明:较优条件为在甲醇/水(4∶1,体积比)作溶剂体系,木质素与溶剂固液比200∶1(g∶L),超声波(频率40 kHz,功率240 W)处理3 h。此条件下制备的木质素低聚物的产率达到40.2%,所得木质素低聚物的数均相对分子质量(M_(n))为710,多分散指数(PDI)为1.62,保留了木质素的主要分子结构单元,同时其含总羟基10.49 mmol/g。

木质素胺改性豆粕基胶黏剂的制备及性能

采用曼尼希反应,将玉米芯木质素改性制备木质素胺(AL),然后与水性聚酰胺(PAE)、聚乙二醇二缩水甘油醚(PEGDE)混合,以豆粕粉为原料,通过AL/PAE/PEGDE改性制备高固体含量的豆粕基胶黏剂(豆胶)。对豆胶性能进行表征和测试,结果表明:复合改性豆胶固化后的红外谱图中酰胺Ⅰ带吸收峰由1632 cm^(-1)处蓝移至1640 cm^(-1),酰胺Ⅱ带吸收峰由1533 cm^(-1)蓝移至1538 cm^(-1),此现象说明固化豆胶中形成了结构致密相互交联的网状结构;热重分析结果也说明PAE、PEGDE、AL与蛋白质分子之间形成了结构更为致密的网络结构;流变行为分析显示固化豆胶具有假塑性流体的特征;改性豆胶含固体高达42.5%,而表观黏度仅为3746 mPa·s,具有较好的涂布性能,适于工业化应用;所得胶合板的胶合强度为0.86 MPa,合格率100%,符合国家Ⅱ类胶合板的标准要求(胶合强度≥0.70 MPa,合格率≥90%)。

磷酸法木质素基活性炭活化过程研究

以玉米芯木质素为原料,采用磷酸活化法制备木质素基活性炭.结合FTIR、低温氮吸附、拉曼光谱等表征手段,探究了不同活化温度(300~600℃)及磷酸与木质素质量比(1~3)对活性炭孔隙结构的影响,并探究磷酸活化木质素的反应机理.对比研究了有无磷酸作用下木质素受热过程中气体产物的变化规律.实验结果表明,磷酸降低了木质素中官能团的断键温度,使得CO、CO2和CH4的生成温度降低;促进了高温下(>500℃)木质素半焦的缩聚,使高温下H2生成量增多;中孔和微孔在350℃以上开始发展,在500℃孔隙最为发达,温度的进一步升高使得孔体积减小;磷酸与木质素质量比增大可以提高中孔率.在活化温度500℃和磷酸与木质素质量比2~3条件下,制得活性炭比表面积达1046 m2/g,收率55%.