硫化物矿物中铼和锇的ICP-MS测定——逆王水分解样品方法

The chemical procedure of reverse aqua-regia decomposition of sulfide ore hash been developed. Total analytical blanks for the procedure were 0.05ng for Os and 0.06ng for Re. The chemical recovery of the molybdenite were 89-94% for Os and 99-101% for Re.

用王水分解含金矿物的机理探讨

本文从理论上对王水分解含金矿物的机理进行了探讨。在非标准状态下,温度、压力不变,改变体系中物质的浓度、酸度条件,用能斯特公式求解体系中HNO_3和Au的电极电位值,而后用EMF(电池电动势)根据规则判断反应是否可以进行。经理论计算,结论是可行的。另外由于Au^(3+)和Cl^-大量存在时,生成稳定的[AuCl_4]^-,经过络合作用,促使了HNO_3和Au的氧化还原反应,最终使含金矿物溶解完全。作者认为王水同含金矿物反应的机理是:氧化和络合的双重作用。

王水分解-氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定地球化学样品中的As、Sb、Bi和Hg

介绍了王水水浴分解试样,利用双道原子荧光光谱分析仪测定地球化学样品中的As、Sb、Bi和Hg,对仪器的最佳测试条件进行了实验,并研究确立了方法的检出限、精密度和准确度。经国家一级标准物质的验证,分析结果与推荐值的吻合性很好。经实验方法的检出限为:4.43×10-3—0.075μg·g-1,精密度RSD(n=12)为:1.12%—3.21%,准确度ΔlgC(n=12)为:-0.08—0.07,方法操作简便、快速、准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定,经过实际生产的检验完全满足地质要求,适宜推广。

王水溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中的微量磷

样品经王水分解后,在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定了样品溶液中磷的含量.通过实验确定了基体元素的干扰、酸度、样品提升量、雾化气流速、功率、观测高度、分析谱线等分析条件.通过铁的干扰实验结果表明,样品中的基体元素铁不影响磷含量的测定.在用P178.222 nm分析线测定时,方法的检出限为P 0.0006%(相对于0.1 g样品,定容至100 mL),相对标准偏差在3.14%～6.04%(n=11),样品加标回收率在92%～110%.方法测定样品中磷含量的结果同光度法测定结果对比数据相符.

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋

建立了王水分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋的方法,采用王水-水浴分解试样,电感耦合等离子体质谱仪测定新疆和田策勒恰哈地球化学样品中的银、砷、锑、铋,确立了最佳的溶样时间、测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意.各元素的方法检出限为0.003 8～0.041 g/g;相对标准偏差RSD（n=12）为0.52％～2.8％;方法灵敏度较好、简便、快速,且结果准确,适用于大批量地球化学样品的快速测定.

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅

铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。

聚氨酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法

试样经王水分解,在10%的王水溶液介质中,加一定量的铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲溶液解脱,ICP-MS进行测定。实验结果表明,这种方法精密度高、准确度好,检出限低。其测定范围为0.028～500ng/g。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定地球化学样品中的铁

试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD（n=12）为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范（区域地球化学普查样品化学成分分析）要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。

石灰岩中氧化钙快速测定样品前处理的探讨

为探究酸溶(王水)--EDTA络合滴定法对石灰岩中氧化钙测定的实用性,选用了《萧县马山头矿区水泥用石灰岩矿》大量、不同批次的样品,在不要求测定二氧化硅的情况下,分别采用了王水--EDTA络合滴定法和碱熔--EDTA络合滴定法两种方法进行比较。结果表明,王水分解测定氧化钙的结果和碱熔测定的结果一致,均符合DZ/T0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范要求。通过大量实验验证,采用王水分解速度快,成本低,尤其对于氧化钙含量在40%以下的样品,滴定终点突变更为果断,适用于大批量的石灰岩中氧化钙、氧化镁的测定(氧化镁滴定不在本次讨论之列),为地质找矿提供了及时可靠的分析数据,对生产操作起到了积极的指导作用。

ICP-AES测定磷矿石中多种元素的3种前处理方法比较

以王水分解、四酸分解和偏硼酸锂熔融这3种前处理方法,分别对国家标准物质GBW07210、GBW07211、GBW07212中磷、钙、镁、铁、铝、钾、钠、硅8种元素进行测定,研究不同前处理方法对分析测定结果的影响。