王水消解-电感耦合等离子体质谱法测定非法添加金箔的牛肉和蛋糕中金元素含量

利用王水消解样品,建立电感耦合等离子体质谱法测定非法添加金箔的牛肉和蛋糕中金元素的检测方法。结果在0~40μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数R^(2)为1.0000,检出限0.005 mg/kg,加标回收率在93.0%~96.3%之间,RSD(n=6)在0.5%~5.8%之间。本试验方法检出限低,灵敏度高,具有较高的准确度和精密度,测定添加金箔的牛肉和蛋糕中金元素具有可行性。

(1+1)王水消解体系在土壤金属测定中的方法研究

采用(1+1)王水消解体系,对土壤标准物质进行预处理,再通过原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、镍、铅、镉5种金属元素。为寻求对实验人员危害更低的消解方法,分别调整王水用量、消解温度、消解时间,测得溶出率,检验结果准确度。研究结果表明,优化后用5 mL(1+1)王水于120℃温度下消解2 h,溶出率提升10%~15%。计算方法精密度,结果符合要求,具有重复性。该土壤预处理方法有利于减少用酸量、省略赶酸步骤、减少环境污染、操作简单、成本低等优势,适用于测定以上金属元素。

王水消解蒸气发生——原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。

王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒

采用王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,结果表明:辣木茶中的汞、砷残留量分别为0.0144mg/kg、0.3270mg/kg,均符合国家有关茶叶重金属残留的质量安全要求,辣木茶硒含量达0.1350mg/kg,与茶叶相比属于富硒食物;王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,具有精密度高、准确性好、灵敏度高、干扰少、操作简便的优点,是一种切实可行的食品重金属元素检测方法。

反王水消解法测定土壤中重金属的方法研究

反王水消解法测定土壤中重金属元素含量，使用化学试剂少，操作简便，省去了国标方法中的剧毒、剧腐蚀试剂，受到土壤科学工作者的关注；但有必要对该方法的准确度和精密度进行评价。本文采用反王水压力消解罐消解，原子吸收分光光度计测定了土壤标准物质和待测样品中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的含量，并进行了加标回收试验。测定结果显示，标准物质测定值与标准值之间无显著性差异，相对标准误差为-4．8％～5．3％；多次测定的变异系数为0．31％～2．83％；回收率为88．5％～96．7％。表明该方法的准确度和精密度均符合要求。因此，该方法在土壤重金属全量分析中有很好的适用性。

王水消解ICP-OES测定土壤/沉积物中9种重金属元素研究

采用王水回流消解土壤/沉积物,利用基体匹配法建立ICP-OES同时测定土壤/沉积物中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn和Pb的方法,并对各元素的谱线干扰进行了讨论和选择。利用该方法对十种土壤/沉积物标准物质进行测定,结果表明,Co、Mn、Ni、Cu和Zn的溶出率达80%以上;Pb的溶出率在50%~90%;Be、Cr和V的溶出率在40%~70%。各元素的相对标准偏差为0.3%~7.6%,加标回收率为92.1%~104%,检出限、精密度和准确度均满足土壤分析方法的要求。

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。

王水消解-原子荧光法同时测定土壤中砷汞

王水水浴同时消解土壤中的砷和汞,消解液作为汞的测试液,消解液加盐酸溶液、硫脲-抗坏血酸溶液后作为砷的测试液。通过实验,计算出砷、汞方法检出限分别为0.006 mg/kg和0.003 mg/kg,砷和汞的相对标准偏差范围分别为1.2%~1.7%和4.2%~4.9%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性;同时通过加标实验,砷和汞的加标回收率均在80%~120%,进一步确认了该方法准确可靠。

王水消解-原子荧光光度法测定土壤中总汞的含量

采用王水试剂沸水浴中热解——原子荧光光度法测定土壤中总汞的含量,测定土壤标准样品中不同浓度的总汞含量,结果均在保证范围内,相对标准偏差为3.5%~7.5%,土壤标样及实际样加标回收率为90.0%~103.3%。该方法操作简单,精密度高,数据可靠,平行样测定重现性好,适用于环境监测大批量土壤样品中汞的测定。

王水消解法同时测定土壤中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Cd的方法研究

为了快速、准确地检测土壤中多种重金属元素,建立一种王水消解同时测定土壤中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Cd的方法。选取8种具有广泛代表性的土壤标准物质对王水消解法进行考察,结合土壤标准物质标准值,通过大量试验数据对该方法做出全面评价。

王水消解原子荧光光谱法测定煤中汞的含量

本实验在对煤样进行优化的基础上,通过采用王水消解,成功地降低了汞空白值高,提高了工作效率,实现了采用王水消解原子荧光光谱法对煤炭样品中汞的测定。采用汞标液绘制标准曲线,标准曲线的相关系数均大于0.9999,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.52%,按照实验方法对煤中有害微量元素成分分析标准物质GBW11156和GBW11159(秦皇岛海关煤炭检测技术中心)中汞进行测定,计算汞的测定结果与理论值(由标准物质认定值计算得到)基本一致。

王水消解—原子荧光法测定土壤中的硒

样品经(1+1)王水于沸水浴中加热消解,用氢化物发生-原子荧光法测定土壤中硒的含量。对测定的影响因素:HCl浓度、KBH4浓度及共存离子的干扰等试验条件做了研究并予以优化。荧光强度与硒的质量浓度在30μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.1μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%,应用此法对标准物质ESS-3和土壤样品进行分析,测得硒的回收率在90%～110%之间。

王水消解-冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞含量

为寻求一种普及性高、稳定性好的土壤中汞的分析方法,采用冷原子化方式的原子荧光法对土壤消解液进行测定,建立王水消解-冷原子荧光光谱法。对该方法的校准曲线、检出限、准确度和精密度进行验证,并与原子荧光光谱法进行对比试验。结果表明,冷蒸汽原子荧光光谱法在溶液浓度为0.0~1.0μg/L水平上具有良好的线性相关性,r为0.9998,土壤样品的检出限为0.00075 mg/kg,土壤标样测试的相对误差为-5.9%~1.7%,相对偏差为2.0%~4.7%。相对比原子荧光法,冷蒸汽原子荧光法测定土壤的王水消解液检出限更低,准确度和精密度更优,能够作为原子荧光法测定土壤汞含量的备选方法。

王水消解-双道原子荧光光谱法同时测定二氧化钛中痕量汞和可溶砷

建立用水浴加王水消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定钛白粉中汞和可溶砷的方法。实验表明,本方法砷检出限为0.0005 mg/kg和汞的检出限为0.0001 mg/kg,实际样品中汞和可溶砷测得结果的相对标准偏差(RSD%,n=11)分别为5.4%和8.1%。方法用于钛白粉实际样品测定,测得结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相符,汞和砷加标回收率为89.9%和93.4%。

王水水浴消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中10种重金属元素

为避免在土壤溶解过程中使用高氯酸、硫酸、氢氟酸和繁琐的赶酸步骤,减少污染、降低能耗,采用王水水浴法消解样品,以Rh为内标,优选测试同位素并消除质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd和Pb等10种重金属元素的方法。校准曲线的相关系数为0.999 5~0.999 9,各元素的检出限为0.01~0.96μg/g,测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.60%~12.3%,加标回收率为95.0%~106%。通过测定30种农用地土壤成分标准物质,考察王水溶解法的提取能力。结果表明,提取率与元素种类有关,各元素的提取率中位数排列为V(51%)、Cr(51%)、Ni(82%)、Co(86%)、Mn(91%)、Mo(92%)、Cu(93%)、Pb(94%)、Zn(96%)和Cd(100%);提取率还与样品基体及重金属含量有关,不同土壤标准物质的提取率差别较大,元素含量越高,提取率有升高趋势,因此方法质控不宜使用全量分析标准物质。

不同消解方式对原子吸收分光光度法测定土壤中六种重金属的影响

土壤是人类宝贵的资源,与人类生产生活息息相关。但近年来,不少地区的土壤受到了污染和破坏。土壤中的污染主要是铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)。当土壤重金属超标后,会在相关的农产品和林产品富集,从而影响产品的安全。因此,快速、安全、准确地检测土壤中重金属元素就显得十分必要。本实验采用电热板消解法、微波消解法和王水消解法处理土壤质控样,使用原子吸收分光光度法对Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr进行测定。结果显示:三种消解方式标准曲线的相关系数R2均大于0.995,方法检出限均低于标准要求,符合实验要求。微波消解和电热板消解的精密度好于王水消解。微波消解和电热板消解的准确度较高,回收率均大于90%。

逆王水微波消解8-羟基喹啉沉淀-电感耦合等离子体质谱法测定钨钼矿石中的铼

铼在地壳中的丰度低且分散,多伴生于钨钼矿中,现有方法常采用碱熔富集,流程长且繁琐,亟需开发一种简便快捷的检测方法。本文建立了逆王水微波消解钨钼矿石样品,8-羟基喹啉沉淀分离钨钼元素,与电感耦合等离子体质谱联用的检测方法。结果表明:0.0500g样品,2.80mL逆王水即可实现铼元素的全部溶出,0.20mL有机沉淀剂8-羟基喹啉(3%)在乙酸-乙酸铵缓冲体系(p H 4.5)中可选择性沉淀钼、钨元素,有效消除基体元素钼、钨(沉淀率>95%)对Re定量干扰,同时不引入新干扰元素。相比现有分离富集前处理流程更加简便快捷,前处理时间缩短为现有方法的1/4;该方法对Re的检出限为6.9ng/g,采用国家一级标准物质钼矿石(GBW07238)、钼矿石(GBW07285)、铼钼矿石(GBW07373)和钨锡铋矿石(GBW07369)对方法的准确度进行了验证,测定值与推荐值吻合,相对误差为0.71%~6.07%,RSD<5%。本方法建立的“消解-分离富集”处理流程所需时间从常规的8~12h缩短至2h左右,在准确定量矿石样品中Re的同时简化了样品前处理流程,快速的样品处理及低廉的测试成本有助于关键稀有金属矿产的开发利用。

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤及沉积物中的总砷

为提升土壤中总砷的检测速度及准确度,满足日常工作中大批量土壤样品检测需求,采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤及沉积物中的总砷。砷元素质量浓度在0~50μg/L时,与荧光强度值有良好线性关系,且该方法样品处理简单快捷,准确度和精密度高,适合土壤中总砷的批量测定。

王水回流消解法测定土壤中的铜锌

介绍了用王水回流消解法测定土壤中铜锌的方法。本法测定铜和锌的回收率分别为95%～103%和97%～102%,测得的铜和锌的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和0.5%,具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。

王水回流消解法测定土壤中的铅

文章介绍王水回流消解法测定土壤中铅的方法。本法测定铅的回收率为93%～96%,测得铅的相对标准偏差(RSD)为2.1%。本法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点。