环丁烷四甲酸二酐的合成研究

以顺丁烯二酸酐为原料，碳酸二乙酯为溶剂，在紫外光照射下合成环丁烷四甲酸二酐，考察了顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比、反应时间和反应温度对产品收率、含量的影响。结果表明，当顺丁烯二酸酐与碳酸二乙酯的物质的量比1：8．3、反应时间30-35h、反应温度5℃时，产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达75．2％，纯度99．O％。

环丁烷四甲酸二酐的制备研究

以反丁烯二酸二甲酯为原料,去离子水为溶剂,在紫外光照射下,合成环丁烷四羧酸四甲酯,水解后得到环丁烷四羧酸,再经过脱水,得到环丁烷四甲酸二酐。环加成反应、水解反应及脱水反应的最佳反应条件为:反丁烯二酸二甲酯与去离子水的质量比为1∶5,反应时间20 h,反应温度10℃时,环丁烷四羧酸四甲酯的收率可达96.5%;环丁烷四羧酸四甲酯与盐酸溶液的质量比为1∶3,反应时间20 h,反应温度80℃时,环丁烷四羧酸的收率可达80%;环丁烷四羧酸和醋酸酐的质量比为1∶6,反应时间25 h,反应温度140℃时,产品环丁烷四甲酸二酐的收率可达84.0%。

顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的合成

以碳酸二乙酯为溶剂,顺丁烯二酸酐为原料,在紫外光的照射下进行[2+2]环加成反应,制备得到顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐,并通过IR和1 H NMR对其结构进行了确证。实验结果表明,较佳反应条件是:顺丁烯二酸酐浓度为9%,高压汞灯照射,反应时间4h,反应温度6℃,产品顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的产率为82.6%,纯度可达99.2%。

环丁烷四甲酸二酐母液回收工艺研究

以碳酸二乙酯为溶剂,顺丁烯二酸酐为原料,高压汞灯照射下进行[2+2]环加成反应,在合成目标产物后,收集反应溶液,进行母液回收工艺研究。溶剂和原料的回收条件分别为72℃,-0.097MPa和41℃,-0.083MPa。合成溶剂碳酸二乙酯和洗涤溶剂无水乙醇的回收率可达96%以上,原料顺丁烯二酸酐回收率为84%。并分析了原料回收率低于溶剂回收率的原因。

顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐的提纯工艺研究

选取乙醇、甲苯、丙酮、乙醚4种溶剂对顺,反,顺-1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐粗品(CBDA)进行洗涤,抽滤、恒温干燥、重结晶后得到纯度较高的CBDA产品。分析讨论了洗涤次数和4种有机溶剂对产品纯度的影响,通过验证性实验确定出CBDA提纯工艺条件为:溶剂为无水乙醇,溶剂配比为1∶5,搅拌时间为30mim(常温),4次洗涤,乙酸酐回流2h。高效液相色谱分析提纯后的产品纯度为99.18%。

工艺条件对环丁烷四甲酸二酐连续化合成收率的影响

以顺丁烯二酸酐(MA)为原料,碳酸二甲酯作溶剂,在连续化光反应器中紫外光照射下连续高效地制备了环丁烷四羧酸二酐(CBDA)。通过单因素实验和正交实验优化了环丁烷四甲酸二酐的合成工艺。结果表明,制备环丁烷四甲酸二酐的最佳工艺条件为:诱导光源为500 W,反应溶剂为碳酸二甲酯,管道内径2.0 mm,反应温度10℃,反应时间80 min,顺丁烯二酸酐浓度0.15 g/mL。经优化后,反应收率达到83.1%,产品纯度99.2%。

响应面分析法优化环丁烷四甲酸二酐的合成工艺

在单因素实验基础上,根据Box-Behnken实验设计原理,采用四因素三水平响应面分析法,研究了影响环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成的各因素及其交互作用,得到了最佳合成条件:诱导光强700 W,顺丁烯二酸酐与溶剂质量比1∶10,反应温度5℃,反应时间2.2 h。此条件下产物收率达到85.49%,纯度为99.2%。

顺，反，顺-1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐的提纯工艺研究

选取乙醇、甲苯、丙酮、乙醚4种溶剂对顺，反，顺-1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐粗品（简称CBDA）进行洗涤，抽滤、恒温干燥、重结晶后得到纯度较高的CBDA产品。分析讨论了洗涤次数和4种有机溶剂对产品纯度的影响，通过验证性实验确定出CBDA提纯工艺条件为：溶剂为无水乙醇，溶剂配比为1：5，搅拌时间为30mim（常温），4次洗涤，乙酸酐回流2h。高效液相色谱分析了提纯后的产品纯度为99．18％。

响应面分析法优化脂环族二酐单体CBDA的合成工艺

采用响应面分析法优化环丁烷四甲酸二酐（CBDA）的合成工艺条件。在单因素实验基础上，根据Box-Behnken实验设计原理，采用四因素三水平响应面分析法，研究了各因素及其交互作用后，得到合成目标产物CBDA的的最佳工艺条件：诱导光强700W，原料配比为顺丁烯二酸酐：溶剂为1：10，反应温度为5℃，反应时间为2．2h。此条件下反应收率达到85．49％，纯度为99．2％。