环丙基甲基酮的合成新方法

以邻苯二胺和环丙基甲酸为原料,以多聚磷酸(PPA)为催化剂,在微波辐射下合成了环丙基苯并咪唑,用碘甲烷季胺化得到未见文献报道的环丙基苯并咪唑盐,通过苯并咪唑盐与Grignard试剂加成后水解反应制备环丙基甲基酮。经元素分析和红外光谱、质谱、核磁共振测试技术表征确证了结构。环丙基甲基酮为无色液体,合成环丙基甲基酮方法的产率为67%,为环丙基甲基酮提供了一种未见文献报道的合成方法。

环丙基甲基酮的合成研究进展

环丙基甲基酮是合成环丙氟哌酸类广谱抗菌药物和抗艾滋特效药依法韦仑的重要中间体,在医药、化工及农林等领域均有广泛应用。环丙基甲基酮的合成方法大致分为4类,分别以酮类、酯类、醇类及呋喃有机物为原料,在一定条件下生成环丙基甲基酮粗品,经萃取及精馏得到环丙基甲基酮纯品。本文综述了环丙基甲基酮的合成研究进展。

环丙基甲基酮连氮的制备及物化性质

以环丙基甲基酮和水合肼为原料,合成了一种新的酮连氮(环丙基甲基酮连氮)。针对所得环丙基甲基酮连氮,在测定(计算)其物化性质(密度、黏度、熔点、比热容、表面张力、分子单点能等)的基础上,进一步测定了环丙基甲基酮+环丙基甲基酮连氮二元体系的气液相平衡(VLE),并应用NRTL模型对实验数据进行了关联。结果表明,在优化的反应条件下(原料摩尔比2.0:1、温度363.2 K、压力101.3 kPa和时间7 h),环丙基甲基酮连氮产率达93.6%。

3-环丙基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛的合成研究

以环丙基甲基酮和二甲氧基-N,N-二甲基甲胺为起始原料,依次通过羟醛缩合、与肼缩合成环、选择性甲基化反应和Vilsmeier-Hack反应得到目标产物3-环丙基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛(化合物1),总收率高达48.0%。

环丙基乙炔的合成研究进展

环丙基乙炔是合成某些治疗艾滋病药物的关键中间体。对以环丙基甲基酮、环丙基甲基醛、5-氯-1-戊炔和其他含炔基化合物为原料制备环丙基乙炔的主要合成方法进行了综述。

环丙基乙炔的合成研究

以环丙基甲基酮为起始原料,五氯化磷为氯化试剂,采用先氯化后消除的工艺合成了依非韦伦关键中间体环丙基乙炔。针对二氯代物中间体(1,1-二氯乙基)环丙烷和一氯代物中间体(1-氯乙烯基)环丙烷消除反应活性的不同,分别在三乙胺和氢氧化钾存在下进行分步消除反应,对消除反应的实验条件进行了优化。得到优化的合成条件为:在3%吡啶(以环丙基甲基酮质量为基准,下同)、10~15℃下进行氯化反应;以三乙胺为碱,回流状态下进行一步消除反应;在KOH/DMSO体系中于110℃进行二步消除反应。在该条件下,以环丙基甲基酮计,环丙基乙炔单程收率可达49%。同时建立了三乙胺的回收套用工艺,进一步降低了成本,具有良好的工业化前景。

杀菌剂环唑醇的合成研究

分别以氯苯、环丙基乙酸和氯丙烯、对氯苯甲醛为起始原料合成4-氯苯基环丙基甲基酮,再经甲基化反应、硫叶立德反应生成环氧化合物,最后与1,2,4-三唑反应合成环唑醇,含量大于95%,总收率为34.2%(以环丙基乙酸计)。

环丙唑醇合成新方法

环丙唑醇是一种优秀的三氮唑类杀菌剂。本文以环丙基甲基酮和对氯氰苄为起始原料经缩合、还原、氧化、环氧化和开环加成五步合成环丙唑醇。该工艺具有收率高、成本低、易于操作、产品质量稳定等优点。