高效液相色谱法测定环丙贝特及其有关物质的含量

目的 :本实验采用高效液相色谱法测定环丙贝特及其有关物质的含量。方法 :色谱柱为C18柱(4 .6mm× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为 0 .0 1mol/L醋酸铵 [pH为 (3.8± 0 .1) ] 乙腈 (1∶1) ,检测波长为 2 30nm。 结果 :线性浓度范围为 0 .0 2～ 0 .2mg/ml,平均回收率为 (10 0 .6± 0 .6 ) % (n =5 ) ,精密度RSD为 0 .7%。 结论 :方法简便、快速、准确。

环丙贝特的合成

目的研究环丙贝特的合成工艺。方法以廉价苯乙烯为起始原料,依次经成环、Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger重排、醇解、Bargellini反应,成功合成了环丙贝特。结果本法总收率为56.2%,所得产物由1H-NMR确证结构。结论重排反应时避免直接使用危险性大的过氧酸,本合成工艺安全可行。同时,以丙酮和氯仿代替α-溴代异丁酸酯,显著降低生产成本。

降血脂药环丙贝特的合成

报道了一种合成降血脂药物环丙贝特的新工艺。以对羟基苯甲醛为原料,经Witting反应、醚化、环化及水解共4步反应合成了环丙贝特,总收率69.4%,纯度99.7%,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证。

HPLC法测定环丙贝特含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定环丙贝特含量及其有关物质。方法:色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈-0．1％磷酸(55:45),流速1．0 ml·min-1,检测波长为230 nm。结果:环丙贝特在10-514μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0．999 8,平均回收率为99．8％(RSD=0．6％,n=9)。结论:该方法简单、快捷、准确,可用于测定环丙贝特含量及其有关物质。