环丙烷-1,1-二羧酸环二酯的简易合成

用 2 取代 1 ,3 二恶烷 4 ,6 二酮 ( 2a～ 2c)和 1 ,2 二溴乙烷在无水碳酸钾作用下于 55～ 60℃缩合成标题化合物 ,产率达 75%～ 77%。经1HNMR和IR测试 ,确定了其结构。

聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯-对苯二甲酸异山梨醇酯合成及性能研究

为了提高聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的玻璃化转变温度,改善制品的耐热性能,以对苯二甲酸(PTA)、异山梨醇(ISB)、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、乙二醇(EG)为原料,采用直接酯化、熔融缩聚法合成聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯-对苯二甲酸异山梨醇酯(PCIT)共聚酯,考察ISB/CHDM比例对酯化及缩聚反应速率和产品性能的影响。采用差示扫描量热仪(DSC)研究了共聚酯的热性能,采用万能材料试验机表征了共聚酯的力学性能。结果表明,随着ISB添加量增加、CHDM添加量减少,酯化表观活化能增加、酯化及缩聚反应速率减缓、共聚酯b值升高、玻璃化转变温度T g升高、热降解速率加快、力学性能下降,但共聚酯在ISB含量为22.8%时,仍保持缺口冲击强度高于130 J/m、断裂伸长率大于100%。

供-受体环丙烷二酯与苯胺的开环反应

γ-氨基丁酸是许多具有生物活性的化合物的重要结构单元,发展新颖简单的合成这类化合物的方法来具有重要意义。本文以供-受体环丙烷二酯和苯胺为原料,Yb(OTf)_(3)为催化剂,四氢呋喃(THF)为溶剂,30℃下反应4.5 h,以67%~93%收率合成了17个γ-芳氨基-γ-苯基丁酸酯。该合成方法具有反应条件温和和底物普适性广的优点,可用于γ-芳氨基-γ-苯基丁酸酯类化合物的便捷合成。

气相色谱-质谱法测定镇痛泵中增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯迁移量

建立气相色谱-质谱法测定镇痛泵在枸橼酸舒芬太尼模拟液中增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯(DINCH)迁移量,并为该产品的安全性评价提供依据。以二氯甲烷作萃取剂,萃取枸橼酸舒芬太尼模拟液中的DINCH,萃取液经HP-5MS型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法检测,外标法定量。环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯在质量浓度为0.128~1.281µg/mL范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.0387µg/mL,定量限为0.174µg/mL。环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯在模拟液中的加标回收率为93.2%,测定结果的相对标准偏差为3.5%(n=9)。该方法的灵敏度高、重复性好,适用于镇痛泵中DINCH迁移量的测定。DINCH在枸橼酸舒芬太尼模拟液中的迁移量较低,发生迁移的风险较小,相对比较安全。

再生聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇共聚酯的制备及其固相缩聚

为了研究废弃聚酯纺织品的高值化再生利用,以废弃聚酯纺织品通过化学法再生制得的高纯度再生对苯二甲酸二甲酯(DMT)单体为主要原料,采用酯交换法通过熔融缩聚合成了再生聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇共聚酯(PETG)切片,并对其进行了固相缩聚。采用差示扫描量热(DSC)仪、X射线衍射(XRD)仪、核磁共振氢谱仪和荧光光谱仪等分析仪器对固相缩聚前后的切片性能进行了表征测试。结果表明,再生PETG的熔点约为215℃;再生PETG切片中1,4-环己烷二甲醇(CHDM)的实际共聚比为13.9%。随着固相缩聚反应温度的升高或反应时间的增加,PETG的特性黏度增加,但增速逐渐变得趋缓,且切片的特性黏度与时间的平方根呈线性关系;选择合适的反应条件;固相缩聚后的PETG样品,其DSC升温曲线的熔融峰从低温向高温方向移动,XRD谱图上出现三个衍射峰且愈发尖锐,强度增强,结晶程度增加,端羧基含量降低;当固相缩聚反应温度高于200℃时,切片会发生一定程度的热降解且切片b值升高。

聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-对苯二甲酸环己烷二甲醇酯)-b-聚乙二醇嵌段共聚物的合成与表征

用熔融缩聚法合成了一系列聚 (对苯二甲酸丁二醇酯 -co-对苯二甲酸环己烷二甲醇酯 ) -b-聚乙二醇嵌段共聚物 ( PBCG) ,用 NMR,GPC,DSC,TGA及力学性能测试等方法表征了材料的结构与性能 .GPC分析显示 ,共聚物分子量均具有较为对称的单峰分布 ,多分散性指数低于 1 .70 .1 3C NMR谱结果表明 ,随 PCT摩尔分数 ( x PCT)从 1 0 %增至 60 % ,PBT平均序列长度由 4.0 2降到 1 .41 ;而 PCT平均序列长度则由 1 .1 7升至 2 .5 0 ,二者呈无规分布 .受硬段平均序列长度及结晶能力影响 ,硬段熔点及结晶度在 x PCT为 2 0 %～ 3 0 %处均达到最小值 ,可能是硬段间形成共晶所致 .TGA分析显示 ,引入芳香族聚酯组分 PCT确可提高材料的热稳定性 .力学性能测试说明 ,降低结晶度有利于提高材料的断裂延伸率 ,相反 ,则有助于增强弹性模量 。

双抗体夹心荧光免疫法测定水中的邻苯二甲酸环己二酯

用制备的邻苯二甲酸环己二酯（DCHP）抗体包被酶标板，以酶联免疫双抗夹心法为基础，以异硫氰酸荧光素为荧光探针，研究了双抗夹心免疫反应的条件，建立了邻苯二甲酸环己二酯抗体包被荧光免疫分析新方法，DCHP的最小检出限是0.5ng／ml，线性范围为10^-5～10^-1μg／ml。该方法灵敏度高，选择性好，线性范围宽。

环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂专利生产技术进展

环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂是新型环保增塑剂的重要一种。以合成方法划分,综述了环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂的专利生产技术并进行了对比,为我国环己烷二羧酸二烷基酯类增塑剂的发展提供参考。

α,α-二羰(酯)基烯酮环二硫代缩醛的合成研究

定量合成α，α－二羰（酯）基烯酮环二硫代缩醛．共合成七个未见文献报导的新化合物，并通过ＩＲ。

环胞苷二棕榈酸酯脂质体粒度分布及微黏度的测定

对环胞苷二棕榈酸酯脂质体的物理稳定性进行了评价。用反相蒸发法制备环胞苷二棕榈酸酯脂质体,将其与空白脂质体对照,分别测定了它们受热前后的粒度分布及微黏度。结果表明,经37℃,40 h温育后其平均粒径仅增加了0.54μm,而空白脂质体增加了1.35μm。环胞苷二棕榈酸酯脂质体的微黏度比空白脂质体提高了近一倍。环胞苷二棕榈酸酯载于脂质体上提高了脂质体的物理稳定性。

三亚甲基环碳酸酯及2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯开环均聚合

生物降解聚合物聚三亚甲基环碳酸酯(PTMC)及聚2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯(PDTC)在药物控释载体及其它生物医学技术领域有着良好的应用前景。与脂肪族聚酯不同,PTMC和PDTC降解时,不会产生有害的酸性化合物。PTMC和PDTC主要由三亚甲基环碳酸酯(TMC)及2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯(DTC)开环均聚合制备。本文总结了催化TMC和DTC开环均聚合的不同催化剂及其聚合机理,综述了近年来国内外在TMC和DTC均聚合催化剂开发上的研究进展,并对生物相容性催化剂如稀土催化剂、Ca、Mg、Zn、Fe催化剂以及酶催化剂催化TMC和DTC开环聚合的优缺点进行了比较。

环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯增塑PVC性能研究

以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,合成了环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯(DEHCH)。考察了实验合成的DEHCH用量对聚氯乙烯(PVC)软制品的力学性能、挥发性和耐溶剂性的影响。结果表明,随着增塑剂用量从30份增加到70份,拉伸强度与100%定伸模量都逐渐降低,断裂伸长率逐渐增加,脆化温度也逐渐降低,但高温挥发损失和溶剂中的损失都逐渐增大。与纯PVC树脂的性能相比,表明所合成的增塑剂有着较好的增塑性能,而且从整体而看,DEHCH仍具有较好的耐挥发性和耐溶剂性。

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以1,2-环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1 H-NMR、IR、TG及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170℃,醇酸物质的量比为2.5∶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号δ在4.0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1 735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215℃,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。

脂质体制剂对环胞苷二棕榈酸酯抗癌活性的影响

目的 研究3′,5′-环胞苷二棕榈酸酯(DPC)制成脂质体剂型后其抗癌活性的变化。方法 将DPC制成脂质体剂型,分别与其母体药物阿糖胞苷脂质体和游离的DPC对照进行药效学的研究,比较它们对小鼠腹水型肝癌的抑制率。结果 DPC脂质体的抑制率明显高于阿糖胞苷脂质体(P<0.05);十分明显地高于游离的DPC(P<0.01)。结论 DPC载于脂质体上其抗癌活性明显提高,药物吸收难的问题得以解决。

Co改性Ru/γ-Al_(2)O_(3)催化加氢制备1,2-环己烷二甲酸二异壬酯

研究了Co改性的Ru/γ-Al_(2)O_(3)催化剂在邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)催化加氢制备1,2-环己烷二甲酸二异壬酯(DINCH)的反应性能,并采用N2低温吸附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、H2程序升温还原(H2-TPR)、H2程序升温脱附(H2-TPD)和原子发射光谱(ICP)对催化剂进行表征。结果表明:Co与Ru的协同作用使得Ru/γ-Al_(2)O_(3)催化剂的活性增加。当Ru负载量为载体质量的1%,Co为载体质量的0.5%,反应压力为2 MPa、温度为120℃、转速为600 r/min、反应时间为5 h,催化DINP制备DINCH,DINCH选择性达100%,收率为99.4%。催化剂重复使用6次,产物DINCH收率都能维持在99%以上,表明该催化剂在催化DINP加氢制备DINCH中有较好的稳定性。

聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯产业链分析

对该产业链聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、对苯二甲醇二甲酯和对苯二甲酸的生产技术、用途、市场供求关系进行了介绍与评论,并对我国PCT产业链发展提出建议。

两种3,6-二硝基环己烷硝酸酯类含能化合物的合成、单晶及热性能

以乙二醛(40%)和硝基甲烷为起始原料,通过缩合成环、硝化两步反应生成了两种硝酸酯类含能化合物1,4-二羟基-2,5-二硝酸酯-3,6-二硝基环己烷(2)和1,2,4,5-四硝酸酯-3,6-二硝基环己烷(3),总收率分别为7.79%和7.52%,采用红外光谱、核磁共振光谱及元素分析等表征了其结构。培养了化合物2的单晶,对其结构进行了测定,发现化合物2的单晶属于单斜晶体,晶体空间群为P2(1)/n;采用TG-DTG和DSC研究了化合物2和3的热性能,其热分解温度分别为241.1℃和192.0℃;采用密度泛函理论的B3LYP方法对化合物2和3的爆速和爆压进行了预估,分别为9079 m·s-1和37.75 GPa,9616 m·s-1和43.26 GPa。

天然氨基酸作用下2,2-二甲基三亚甲基碳酸酯的开环聚合

研究了几种中性天然氨基酸存在下2,2-二甲基-三亚甲基环碳酸酯(DTC)的开环聚合反应。1H-NMR和端基滴定分析表明,在聚合反应过程中,DTC上的酰氧键断裂,氨基酸通过氨基接在聚(2,2-二甲基-三亚甲基碳酸酯)链上。3-氨基丙酸、4-氨基丁酸、6-氨基己酸等存在时,DTC的聚合反应也可以发生,但单体的转化率和聚合物的分子量低于天然氨基酸引发的聚合反应。

环氢化邻苯二甲酸二异壬酯的开发与应用进展

介绍了环氢化邻苯二甲酸二异壬酯的性能、生产的主要技术路线与最佳的操作条件及有关进展情况。对现工业化运行的主要环氢化邻苯二甲酸二异壬酯生产工艺的技术特点进行了具体的分析和总结。并探讨了扩大应用范围等的前景与市场需求。

环境友好型PVC/环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯增塑剂体系的制备与性能研究

选择环境友好型增塑剂环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯(DINCH)作为聚氯乙烯(PVC)的增塑剂,制备PVC/DINCH体系.以传统性能优异增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为比较对象,对比研究了PVC/DINCH和PVC/DOP体系的力学性能、耐溶剂性、耐热性、电性能和流动性等方面性能.实验结果表明:在力学性能、电性能和耐溶剂性能方面,PVC/DINCH均较PVC/DOP低;在耐热性上,在较高温度受热时,PVC/DINCH的挥发量较PVC/DOP小;在流动性上,PVC/DINCH的流动性比PVC/DOP要好.