2-[3-(4-叔丁基苯基)-1H-1,2,4-三氮唑-5基]-乙酸的合成工艺

以4-叔丁基苯甲酸甲酯为起始原料,通过肼解反应、缩合反应和环合水解反应制得2-[3-(4-叔丁基苯基)-1H-1,2,4-三氮唑-5基]-乙酸。在肼解反应中,选择甲苯为溶剂,共沸蒸馏去除反应的副产物甲醇和水,促进反应正向进行,提高反应速率;在缩合反应中,采用乙酸乙酯为溶剂,在反应温度下产物难溶而从反应体系中析出,强化了反应分离过程。所用方法原料易得、操作方便,优化条件下产品的总收率为87.8%。

2-苯甲酰基吲哚的合成研究

2-苯甲酰基吲哚衍生物具有潜在的生物活性,但这文献中的合成方法还普遍存在一些缺点,如使用到昂贵的过渡金属、需无水无氧操作、原料不易得、不易放大操作等。从廉价易得的靛红和α-溴代苯乙酮出发经过N-取代再通过水解来制备通过对靛红的羰基进行保护、然后与α-溴代苯乙酮发生N-取代、再经过脱保护、碱性条件下水解环合4步反应可以高效地合成2-苯甲酰基吲哚。所得产物的结构通过NMR和MS进行了表征。

2,7-二氮螺[4.4]壬烷的合成

以丙二腈为原料 ,经过亲核取代、水解环合、羰基还原系列反应 ,合成了 2 ,7 二氮螺 [4 .4 ]壬烷。中间体及产物用质谱和核磁氢谱进行了结构表征。该方法改良了反应条件 ,简化了反应步骤 。