建立液相色谱-串联质谱快速检测水产品中的5种环境激素类农药的残留分析方法。试验对提取溶剂的种类、提取方式、盐析条件和净化条件进行优化。最佳样品前处理为乙腈振荡提取20 min,加入氯化钠和无水硫酸钠盐析,离心后直接取上清液过膜...建立液相色谱-串联质谱快速检测水产品中的5种环境激素类农药的残留分析方法。试验对提取溶剂的种类、提取方式、盐析条件和净化条件进行优化。最佳样品前处理为乙腈振荡提取20 min,加入氯化钠和无水硫酸钠盐析,离心后直接取上清液过膜进样。方法学考察表明:纯溶剂中及鱼、虾、螺中5种农药残留在1~200μg/L的质量浓度范围线性良好;检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在5,20和50μg/kg这3个添加质量分数下,农药平均回收率为70.55%~107.34%,变异系数(coefficient of variation,C.V.)为0.73%~10.35%(n=6)。利用该方法检测市售60份鱼、虾和螺样品中的环境激素类农药残留,均未检出腈菌唑、丙环唑、三唑醇、戊唑醇和吡虫啉。该方法灵敏度高、可靠性好、操作简单而且快速,能满足水产品中环境激素类农药快速定量分析的要求。展开更多
文摘建立液相色谱-串联质谱快速检测水产品中的5种环境激素类农药的残留分析方法。试验对提取溶剂的种类、提取方式、盐析条件和净化条件进行优化。最佳样品前处理为乙腈振荡提取20 min,加入氯化钠和无水硫酸钠盐析,离心后直接取上清液过膜进样。方法学考察表明:纯溶剂中及鱼、虾、螺中5种农药残留在1~200μg/L的质量浓度范围线性良好;检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在5,20和50μg/kg这3个添加质量分数下,农药平均回收率为70.55%~107.34%,变异系数(coefficient of variation,C.V.)为0.73%~10.35%(n=6)。利用该方法检测市售60份鱼、虾和螺样品中的环境激素类农药残留,均未检出腈菌唑、丙环唑、三唑醇、戊唑醇和吡虫啉。该方法灵敏度高、可靠性好、操作简单而且快速,能满足水产品中环境激素类农药快速定量分析的要求。
