目的探究液相色谱―串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometer,LC-MS/MS)检测饲料中克伦普罗时,环天冬氨酰苯丙氨酸对试验干扰的原因,在此基础上探究出应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法。方法应用四极杆―轨道阱高...目的探究液相色谱―串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometer,LC-MS/MS)检测饲料中克伦普罗时,环天冬氨酰苯丙氨酸对试验干扰的原因,在此基础上探究出应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法。方法应用四极杆―轨道阱高分辨质谱仪和LC-MS/MS对环天冬氨酰苯丙氨酸、克伦普罗对照品以及含有环天冬氨酰苯丙氨酸的饲料样品进行分析。结果饲料中含有环天冬氨酰苯丙氨酸对克伦普罗的检测干扰的原因为二者母离子及2个子离子的质荷比很接近,且二者离子丰度比也很接近。应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法为梯度碎裂离子片段依次匹配比较法。结论应用LC-MS/MS检测会遇到假阳性的问题,这是串联质谱结构与方法原理决定的;建议调整克伦普罗的2个子离子为263.07>168.04,263.07>132.06;用LC-MS的梯度碎裂离子片段依次匹配比较法准确、实用。展开更多
文摘目的探究液相色谱―串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometer,LC-MS/MS)检测饲料中克伦普罗时,环天冬氨酰苯丙氨酸对试验干扰的原因,在此基础上探究出应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法。方法应用四极杆―轨道阱高分辨质谱仪和LC-MS/MS对环天冬氨酰苯丙氨酸、克伦普罗对照品以及含有环天冬氨酰苯丙氨酸的饲料样品进行分析。结果饲料中含有环天冬氨酰苯丙氨酸对克伦普罗的检测干扰的原因为二者母离子及2个子离子的质荷比很接近,且二者离子丰度比也很接近。应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法为梯度碎裂离子片段依次匹配比较法。结论应用LC-MS/MS检测会遇到假阳性的问题,这是串联质谱结构与方法原理决定的;建议调整克伦普罗的2个子离子为263.07>168.04,263.07>132.06;用LC-MS的梯度碎裂离子片段依次匹配比较法准确、实用。
