高温液态水中稀硫酸催化下氰基酰胺盐水解制备1,1-环己基二乙酸

针对1,1-环己基二乙酸工业化生产中存在的污染和腐蚀问题,提出了高温液态水中α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐在稀硫酸催化下水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,测定了不同初始质量浓度(0.01～0.1 g/mL)、不同反应温度(160～280℃)以及不同硫酸浓度(0%～15%)对α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺铵盐在高温液态水中水解生成1,1-环己基二乙酸的影响。结果表明,在原料初始质量浓度为0.05 g/mL,催化剂稀硫酸浓度为15%,反应温度为220℃的条件下,目标产物1,1-环己基二乙酸的最高收率可以达到88.31%,高于浓硫酸催化工艺。同时,稀硫酸催化工艺的绿色性大大高于浓硫酸工艺。

1,1-环己基二乙酸单酰胺及相关物质的高效液相色谱分析

目的:应用高效液相色谱法对1,1-环己基二乙酸单酰胺(CAM)及相关物质进行分析测定,建立CAM及相关物质的分析方法[1]。方法:采用Agilent(4.6×250mm)SB-C18为分析柱,磷酸水溶液:乙腈=(70:30)为流动相(pH=1.90),流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长210nm。结果:CAM与相关物质分离良好,线性范围分别是CAM:60.184～3.0092×106ng(R=0.9990),CDA:2.0072×102～2.0072×105ng(R=1),CDI:2.012～4.024×103ng(R=0.9989)。结论:该方法简便、快速、分离度高,适合于CAM及相关物质的测定。

正交试验对3,3-亚戊基丁内酰胺合成工艺优化

由1,1-环己基二乙酸单酰胺开始,制备3,3-亚戊基丁内酰胺。3,3-亚戊基丁内酰胺是合成抗癫痫药物加巴喷丁的中间体。通过正交实验筛选出影响其产率的主要因素为盐酸的加量,并通过实验确定了最佳n(盐酸)∶n(1,1-环己基二乙酸单酰胺)为2.0∶1,环合时间为180min,在这种条件下达到了最高收率75.21%。