反式-4-甲基环己基异氰酸酯的合成

以对甲苯酚为原料 ,经 Raney Ni/ H2 还原、次氯酸钠氧化、肟化、Zn/乙酸还原得反式 - 4-甲基环己胺 ,然后与三光气反应得反式 - 4-甲基环己基异氰酸酯。原料易得 ,各步反应条件温和 ,操作方便 ,总收率 34.5 %

反-4-甲基环己基异氰酸酯的重排合成法

对甲苯甲酸经10%Pd(OH)2/C还原、碱性异构化得反-4-甲基环己甲酸,经PCl5氯代、NaN3叠氮化后经Curtius重排得反-4-甲基环己基异氰酸酯,总收率60%。

用碳酸二甲酯合成4-甲基环己基异氰酸酯

对碳酸二甲酯与4-甲基环己基胺合成N-(4-甲基环己基)氨基甲酸甲酯的反应进行了研究,结果表明,最佳的反应条件为:催化剂用量为n(氧化锌)∶n(4-甲基环己基胺)=6∶100,反应温度为60℃,反应物料配比为n(4-甲基环己基胺)∶n(碳酸二甲酯)=1∶4,反应时间为11h,得到最高产率为35.3%,且后处理简单,对环境污染少。

有机碳酸酯及异氰酸酯的洁净催化合成研究进展

对国内外有关碳酸二甲酯、碳酸二苯酯和碳酸丙烯酯等碳酸酯以及甲苯-2,4-二异氰酸酯、4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯和环己基异氰酸酯等异氰酸酯的洁净合成方法,特别是河北工业大学绿色化工研究所的研究成果进行了综述,这对于有机碳酸酯和异氰酸酯的实验研究和工业生产具有重要的指导意义.

合成N,N′-二环己基碳二亚胺的新方法

环己胺与三光气反应合成了环己基异氰酸酯(2);在有机磷催化剂存在下,2经缩合反应制得N,N′-二环己基碳二亚胺,收率87%,纯度98%。

三光气法合成降糖药格列美脲

2-苯乙胺、反式-4-甲基环己胺分别与三光气反应生成相应的异氰酸酯。2-苯乙基异氰酸酯与3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮加成(收率87.2%)后,经磺化、氨解(收率78.1%)得到的取代磺酰胺,再与反式-4-甲基环己基异氰酸酯反应得到格列美脲,收率75.1%。标题化合物总收率51.1%(以吡咯啉酮计),含量99.6%(反式)。

IPDI的合成方法述评

简要总结了3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)及中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。IPDI的合成以异佛尔酮或异佛尔酮二胺及光气、碳酸二甲酯和尿素为原料,3条工艺路线。其中碳酸二甲酯法反应条件温和,环境污染小,具有广泛的工业化应用前景。