反-4-(4’-甲基苯基)环己基甲醇的合成

以3,3-二甲基-1,5-二氧杂螺[5,5]十一烷-9-酮和对溴甲苯为起始原料,经格氏反应、醇脱水、催化加氢、Wittig反应、水解、转型和硼氢化钾还原共7步反应合成了反-4-(4’-甲基苯基)环己基甲醇,总收率达43.4%,其结构经1H NMR,13C NMR及MS确认,该化合物可以作为制备双烯类多环体系液晶的重要中间体.

二苯基环己基甲醇的合成

以环己基苯甲酮和溴苯为原料,合成了二苯基环己基甲醇。探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件。

不对称合成R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇反应液的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,测定了以环己基苯基甲酮为原料、异丙醇为氢源,经不对称还原合成R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇的反应液中相关组分的含量。色谱条件为:手性毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法中,待测物质的检出限为12.0~32.8mg·L-1,相对标准偏差为3.1%~5.2%,加标回收率为95.3%~105%。

NaBH_4/Lewis酸体系室温下还原反式环己基羧酸及酯的反应

4-烷基取代的反式环己基甲醇是在TFT-LCD中被广泛应用的乙基桥键类液晶的重要中间体,通常是由锂铝氢还原相应的反式环己基羧酸而得。文章尝试以硼氢化钠和路易斯酸组合作为还原剂体系,摸索了路易斯酸的种类及其与硼氢化钠的配比用量和所用溶剂等反应条件。发现在室温下,以乙二醇二甲醚(DME)做溶剂时,AlCl3、ZnCl2以及TiCl4这3个路易斯酸中TiCl4的反应效果最好;通过比较得出反应物与四氯化钛和硼氢化钠之间的最佳摩尔比例为1∶0.73∶2.2。用硼氢化钠和四氯化钛的还原体系在上述反应条件下即可将对位取代的反式环己基羧酸或酯还原为相应的反式环己基甲醇,收率为77%～95%。

环己甲醇应用和合成方法

主要介绍了采用硼氢化钠还原、硼氢化锌还原、催化加氢还原、加氢甲酰化、硼烷还原、格利雅试剂和甲醛加成、锂铝化氢还原等方法合成环己甲醇的方法及其与其它物质反应合成药物中间体,可以制备生物降解洗涤剂以及可以发生糖基化反应等方面的应用。考虑到经济性问题,提出了由硼氢化钾或钠作为还原剂的合成路线。

环己基苯基甲酮一步法合成的研究

考察了几种不同型号的沸石催化剂对苯与环己基甲酸反应合成环己基苯基甲酮的催化活性．在研究条件下，催化活性排序为：Ｈ－β型＞Ｈ－Ｙ型＞ＨＺＳＭ－５型．用 Ｌ１６（４５）正交表设计安排了实验，优化了以Ｈ－β型沸石为催化剂的反应条件，在最优反应条件下，环己基苯基甲酮收率为１２．８％，并对催化剂寿命作了初步研究．

4-反式-正丙基环己基乙酸的合成新方法

以4-反式-正丙基环己基甲酸(Ⅰ)为原料,经过LiAlH4的还原,得到4-反式-正丙基环己基甲醇(Ⅱ),再经过溴代反应,合成了4-反式-正丙基环己基溴代甲烷(Ⅲ),此溴代物制备成格氏试剂与CO2气体反应得到目标化合物4-反式-正丙基环己基乙酸(Ⅳ),总产率47.9%。并对产物用GC-MS,1HNMR进行了表征。此种方法较文献上普遍采用的合成方法有了较大的改进,提高收率、降低成本,并且避免了KCN、NaCN这样的剧毒物的使用。

环己甲醇合成方法和应用

本文介绍了羧酸或其酯还原成醇类的一些还原剂，主要介绍了环己甲醇的一些合成方法和其主要应用考虑到经济性问题，提出了由硼氢化钾或钠作为还原剂的合成路线。

聚1,4-环己基二甲基碳酸酯聚氨酯合成与性能研究

通过1,4-环己基二甲醇和碳酸二苯酯的绿色酯交换法工艺合成了聚1,4-环己基二甲基碳酸酯二醇(PCHDL)。采用两步法先后与4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)和1,4-丁二醇(BDO)反应,制备出聚1,4-环己基二甲基碳酸酯聚氨酯(PCHDPU),并研究了软段分子量、硬段含量对聚氨酯性能的影响。研究结果表明,利用酯交换法,成功合成了不同分子量的PCHDL,并且发现其玻璃化转变温度Tg随分子量的增大而增加。对PCHDPU的热重分析研究表明其起始热分解温度可达到290℃以上,具有良好的热稳定性;探讨了软段分子量,硬段含量对所得聚氨酯力学性能的影响。

共聚酯PECT的流变性能研究

研究了两组分的共聚酯PECT(聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己基二甲醇酯)的流变性能。结果表明,ETCT共聚酯的熔体属于非牛顿流体,呈现典型的切力变稀行为。共聚酯的剪切应力随剪切速率的提高而增加,随着温度的提高,剪切应力有所下降。共聚酯熔体粘度随CT链段的引入及含量的增加而上升,同时也随温度的升高而降低。共聚酯熔体的粘流活化能均大于常规PET,加入第二组份的量越大,共聚酯粘流活化能、表观粘度上升越明显。共聚酯熔体的非牛顿指数n值均低于常规PET,且随温度的升高而增大。考查温度和剪切速率等流变参数对共聚酯流变性能的影响,可以在加工过程中合理地控制工艺,对工艺条件的设定有很好的指导作用。

无机高分子Ru-M双金属络合物在苯甲酸乙酯氢化生成环已基甲醇反应中的催化作用

合成了SiO_2负载的聚铝氨烷(Al-N)、聚硅氨烷(Si-N)、聚钛氨烷(Ti-N)和聚锡氨烷(Sn-N)的钌-铬双金属络合物(M’-N-Ru-Cr,M’=Al、Si、Ti或Sn),考察了这些无机高分子-Ru-Cr双金属络合物对苯甲酸乙酯氢化反应生成环己基甲醇的催化作用,其催化活性顺序为:Al-N-Ru-Cr>Sn-N-Ru-Cr>Si-N-Ru-Cr>Ti-N-Ru-Cr.反应体系中加入适量的水可使Al-N-Ru-Cr的催化活性明显提高,改变Al-N-Ru-Cr的Ru/Cr比例或使用不同溶剂均对环己基甲醇的收率有显著的影响.用测定转化数的方法研究了Al-N-Ru-Cr的稳定性.