环己烷苯类单体液晶的检测方法研究

环己烷苯类液晶是TFT液晶、高档第一极小TN和STN类混晶中常用的单体,杂质的存在对混合液晶电阻率、清亮点、低温性能有很大的影响。文章用不同极性的色谱柱对环己烷苯类液晶中的顺反产物进行分离,寻找到最佳的检测柱和最佳检测方法,并结合GC-MS手段对产品顺式定性。

聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯-对苯二甲酸异山梨醇酯合成及性能研究

为了提高聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的玻璃化转变温度,改善制品的耐热性能,以对苯二甲酸(PTA)、异山梨醇(ISB)、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、乙二醇(EG)为原料,采用直接酯化、熔融缩聚法合成聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯-对苯二甲酸异山梨醇酯(PCIT)共聚酯,考察ISB/CHDM比例对酯化及缩聚反应速率和产品性能的影响。采用差示扫描量热仪(DSC)研究了共聚酯的热性能,采用万能材料试验机表征了共聚酯的力学性能。结果表明,随着ISB添加量增加、CHDM添加量减少,酯化表观活化能增加、酯化及缩聚反应速率减缓、共聚酯b值升高、玻璃化转变温度T g升高、热降解速率加快、力学性能下降,但共聚酯在ISB含量为22.8%时,仍保持缺口冲击强度高于130 J/m、断裂伸长率大于100%。

再生聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇共聚酯的制备及其固相缩聚

为了研究废弃聚酯纺织品的高值化再生利用,以废弃聚酯纺织品通过化学法再生制得的高纯度再生对苯二甲酸二甲酯(DMT)单体为主要原料,采用酯交换法通过熔融缩聚合成了再生聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇共聚酯(PETG)切片,并对其进行了固相缩聚。采用差示扫描量热(DSC)仪、X射线衍射(XRD)仪、核磁共振氢谱仪和荧光光谱仪等分析仪器对固相缩聚前后的切片性能进行了表征测试。结果表明,再生PETG的熔点约为215℃;再生PETG切片中1,4-环己烷二甲醇(CHDM)的实际共聚比为13.9%。随着固相缩聚反应温度的升高或反应时间的增加,PETG的特性黏度增加,但增速逐渐变得趋缓,且切片的特性黏度与时间的平方根呈线性关系;选择合适的反应条件;固相缩聚后的PETG样品,其DSC升温曲线的熔融峰从低温向高温方向移动,XRD谱图上出现三个衍射峰且愈发尖锐,强度增强,结晶程度增加,端羧基含量降低;当固相缩聚反应温度高于200℃时,切片会发生一定程度的热降解且切片b值升高。

水性聚氨酯膜的制备及渗透汽化分离苯/环己烷

以低聚物多元醇为软段,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段,合成脂肪族或芳香族水性聚氨酯(WPU)膜;对温度为50℃,质量分数为50%苯/环己烷混合溶液进行渗透汽化性能的检测。结果表明,芳香族WPU膜的分离效果优于脂肪族WPU膜,但渗透性能略差;采用聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)作为软段合成的WPU膜的分离和渗透效果均较为理想;对于PBA基WPU膜,软段的相对分子质量越大,分离因子越小,渗透通量越大;软段PBA-2000含量从51.6%增加到65.1%,硬段为IPDI的WPU膜的分离因子由4.91减小到4.64,渗透通量由0.28kg/(m^2·h)增加到0.45 kg/(m^2·h)。硬段为TDI的WPU膜的分离因子由6.11减小到5.33,渗透通量由0.095 kg/(m^2·h)增加到0.42 kg/(m^2·h)。

水性聚氨酯膜渗透蒸发分离苯/环己烷的条件及过程

以聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇(PBA-2000)和甲苯二异氰酸酯(TDI)为主要原料合成水性聚氨酯膜,并对苯/环己烷混合液渗透蒸发性能进行测试,讨论了苯/环己烷混合体系的渗透蒸发分离过程特点。结果表明,当膜厚度增大时,分离因子提高而渗透通量随之下降,这个变化趋势在膜较薄时很明显,达到一定厚度后则变化比较平缓;膜下游侧真空度提高会同时提高膜的分离因子和通量;增大料液中苯的浓度,提高料液温度会提高通量并降低分离因子。液体被分离组分在渗透蒸发膜中经历了吸附溶胀—膜内汽化—气体扩散的质量传递过程,"干区"对分离的影响作用更加显著。

含砜基聚酰亚胺膜渗透汽化分离苯/环己烷混合物的研究

由 DDBT二胺和 DSDA二酐单体进行缩聚反应制备了新型可溶性聚酰亚胺 DSDA- DDBT。用 IR、热力学分析等手段对聚酰亚胺进行了表征 ,研究了聚酰亚胺膜对苯和环己烷的吸附性能、渗透汽化分离苯 /环己烷混合体系的性能 ,以及温度、混合物组成对分离性能的影响。DSDA- DDBT在分离苯 /环己烷混合体系时对于苯有良好的选择透过性能。 32 3K时 ,含苯 5 7.8%的苯 /环己烷体系 ,分离系数可达到2 6,渗透通量 Q1为 0 .4 kg.μm/ m2 h。

加盐萃取-精馏耦合分离苯-环己烷共沸物

采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)+硫氰酸钾(KSCN)萃取分离苯-环己烷共沸物,并用常规间歇精馏处理富含苯的萃取液。考察了不同溶剂与原料液的体积比、盐质量分数对该体系分配系数及选择系数的影响,并进行了多级错、逆流萃取实验及精馏实验。实验结果表明:7级错流萃取可得摩尔分数大于97%(脱溶剂摩尔分数)的环己烷;5级逆流可得摩尔分数大于75%(脱溶剂摩尔分数)的环己烷;精馏后的萃取液,苯摩尔分数可达98%以上,DMF+KSCN摩尔分数可达96%以上。加盐萃取-精馏耦合分离苯-环己烷共沸物可得到令人满意的分离效果,是一种绿色节能的新方法。

PVA/PVP/Ag^+共混膜渗透汽化分离苯/环己烷混合物

PVA/PVP/Ag+膜在苯、环己烷混合物中的溶胀实验发现,膜优先吸附苯,且膜中Ag+含量越大,膜在苯中的溶胀率越大,在环己烷中溶胀率越小.渗透汽化测试结果也表明,PVA/PVP/Ag+膜对苯/环己烷的分离性能明显优于PVA/PVP膜.而且,随着膜中Ag+含量的增加,膜的渗透通量J增大;分离因子先增大后减小,当膜中w(聚合物)∶w(AgNO3)=1∶1时,分离因子α达到最大值,为47.5,通量为7.8g/(m2·h)(进料的质量分数为10%,20℃).而对膜进行交联改性后,分离因子可进一步提高,但通量下降.

离子液体萃取精馏分离苯-环己烷物系

在0.101 MPa 下,测定了不同离子液体对苯-环己烷物系相对挥发度的影响,研究了萃取剂比(萃取剂与原料液的体积比)对物系相对挥发度的影响以及离子液体加入速率和回流比对萃取精馏的影响,按实验确定的最佳工艺条件进行了重复实验。实验结果表明,离子液体作为萃取剂可以消除苯-环己烷物系的共沸点,提高苯-环己烷物系的相对挥发度。采用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,在萃取剂比为0.6、离子液体加入速率为6 mL/min、回流比为2.5的条件下,可得到纯度大于98.0%的环己烷。采用闪蒸的方法分离塔釜液,可回收苯和离子液体。

加盐萃取精馏分离苯-环己烷

测定不同萃取剂和盐对苯-环己烷共沸物相对挥发度的影响,研究不同质量分数的盐和萃取剂与原料液体积比对苯-环己烷体系相对挥发度的影响以及萃取剂加入速率和回流比对加盐萃取精馏的影响,按实验确定的最佳工艺条件进行重复实验。结果表明:采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,加入质量分数为15%的KAc,萃取剂与原料液体积比为0.75,萃取剂加入速率为6 mL/min,回流比为3,可得到纯度大于98%的环己烷。与常规萃取精馏相比,加盐萃取精馏所需萃取剂与原料液体积比小,所得环己烷的纯度较高。塔底釜液经减压精馏,可得质量分数大于99.5%的苯和苯质量分数小于0.15%的加盐萃取剂。

Ag^+/离子液体支撑液膜蒸汽渗透分离苯/环己烷体系的研究

利用AgNO_3,AgBF_4和[bmim]BF_4,[bmim]PF_6离子液体制备Ag^+/离子液体"填充型"支撑液膜,用于苯/环己烷的蒸汽渗透,研究了离子液体的种类、银盐阴离子种类、操作温度及原料液中苯含量等因素对苯/环己烷混合体系的蒸汽渗透膜分离性能的影响.结果显示:AgNO_3/[bmim][PF_6]支撑液膜对等体积配比的苯/环己烷混合体系分离效果较佳,35℃时渗透通量为14.81 g/(m^2·h),分离因子为36.59.

石墨填充聚乙烯醇膜渗透蒸发分离苯和环己烷

采用液相共混法制备了石墨填充聚乙烯醇膜,采用FTIR,SEM,XRD等对石墨填充聚乙烯醇膜的物理和化学结构进行了分析表征,结果表明石墨与聚乙烯醇存在较强的氢键作用,石墨在聚乙烯醇中分散均匀,且具有一定的取向性.考察了石墨填充聚乙烯醇膜在苯和环己烷溶液中的溶胀和吸附行为.采用正电子湮没寿命谱仪表征了石墨聚乙烯醇膜的自由体积特性,计算得到石墨聚乙烯醇膜的表观自由体积分数,并且与渗透通量进行关联性对比.最后,研究了石墨含量和粒径对渗透蒸发分离性能的影响,结果表明,石墨的引入有利于苯的优先透过,石墨填充聚乙烯醇膜对苯和环己烷混合物具有良好的分离效果,苯的渗透通量和分离因子分别可达90.7g·m-2·h-1和100.1.

聚(对苯二甲酸丁二醇酯-co-对苯二甲酸环己烷二甲醇酯)-b-聚乙二醇嵌段共聚物的合成与表征

用熔融缩聚法合成了一系列聚 (对苯二甲酸丁二醇酯 -co-对苯二甲酸环己烷二甲醇酯 ) -b-聚乙二醇嵌段共聚物 ( PBCG) ,用 NMR,GPC,DSC,TGA及力学性能测试等方法表征了材料的结构与性能 .GPC分析显示 ,共聚物分子量均具有较为对称的单峰分布 ,多分散性指数低于 1 .70 .1 3C NMR谱结果表明 ,随 PCT摩尔分数 ( x PCT)从 1 0 %增至 60 % ,PBT平均序列长度由 4.0 2降到 1 .41 ;而 PCT平均序列长度则由 1 .1 7升至 2 .5 0 ,二者呈无规分布 .受硬段平均序列长度及结晶能力影响 ,硬段熔点及结晶度在 x PCT为 2 0 %～ 3 0 %处均达到最小值 ,可能是硬段间形成共晶所致 .TGA分析显示 ,引入芳香族聚酯组分 PCT确可提高材料的热稳定性 .力学性能测试说明 ,降低结晶度有利于提高材料的断裂延伸率 ,相反 ,则有助于增强弹性模量 。

复合溶剂萃取分离苯-环己烷的气相色谱分析

含盐的复合溶剂萃取分离苯-环己烷等烃类混合物是一种获得高纯苯的有效方法.为使检测分离效果更为准确,选择合适的内标物尤为重要,依照国际标准,采用气相色谱内标法,讨论了对N,N-二甲基甲酰胺(DMF)+硫氰酸钾(KSCN)复合溶剂萃取分离苯-环己烷各组分进行定量分析及内标物的选择问题.结果表明:正丁醇为内标物可行,该方法能够准确测量出各组分含量.三组分体系(苯-环己烷-DMF)和四组分体系(苯-环己烷-DMF-硫氰酸钾)中,苯、环己烷和DMF与内标物的峰面积比均与各标准品的质量百分比浓度呈良好的线性关系,变异系数不高于3.62%.测试结果的绝对误差小于2.44%,回收率、标准偏差分别在85.88%～110%和0.004%～1.13%之间.

聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯产业链分析

对该产业链聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)、1,4-环己烷二甲醇(CHDM)、对苯二甲醇二甲酯和对苯二甲酸的生产技术、用途、市场供求关系进行了介绍与评论,并对我国PCT产业链发展提出建议。

快速扫描量热法研究聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯的结晶和熔融行为

采用快速扫描量热法(FSC)结合传统的差示扫描量热仪(DSC)考察了聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)聚酯在接近玻璃化转变(Tg)和熔融温度(Tm)范围(100~270℃)的结晶和熔融行为。较大过冷度时PCT聚酯结晶较快,FSC有效地抑制降温过程结晶的发生,而较低过冷度下传统DSC可以避免样品降解对实验结果的影响,二者的结合能很好地对PCT聚酯结晶动力学进行测量,实验结果表明在175℃时结晶速率最快。并且利用Flash DSC对等温结晶温度下形成的片晶熔点进行加热速率的相关测量,在熔融动力学建模的基础上进行校准,以确定零加热速率下片晶的熔点。Hoffman-Weeks方程中Tm与结晶温度(Tc)的线性关系与T c=Tm的交点给出了PCT晶体的平衡熔融温度Tm^o为315℃。

基于离子液体支撑液膜的苯/环己烷体系分离研究

以往通过萃取精馏法实现苯/环己烷的体系分离,没有考虑膜液的流失问题,损失量及物料循环量均较高,耗能较大.提出基于离子液体支撑液膜的苯/环己烷体系分离方法,使用离子液体"充填型"支撑液膜,进行苯/环己烷的体系分离实验,分析了不同离子液体、不同操作温度、不同孔状结构的聚偏二氟乙烯超滤膜和原料侧苯蒸汽压等对分离性能的影响.结果显示,对聚偏氟乙烯支撑液膜离子液体填充后,渗透通量明显提高,分离因子也成倍增长.实验结果可以有效说明,离子液体支撑液膜的分离过程可以作为苯/环己烷体系分离的高效方法.

苯-环己烷萃取精馏过程模拟和优化研究

以UNIFAC方程为物性计算方法,使用化工过程模拟系统PRO/对苯-环己烷萃取精馏分离过程进行模拟和优化研究。采用双塔联用工艺,对萃取剂种类、萃取剂用量、温度、加入位置,原料液进料温度、进料位置,两塔的总理论板数分别进行了优化。结果表明:以糠醛为萃取剂,糠醛用量与原料液用量摩尔比为2.2、加入温度为298.15℃、在塔1的第7块板加入,原料液进料温度为353.85℃、在塔1的第25块板进料,塔1的总理论板数为35块,塔2总理论板数为10块时,分离过程达到最优。此时,塔1的环己烷产品纯度为0.9953,塔2的苯产品纯度为0.9890,循环糠醛纯度为0.9985。

聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯的应用研究进展

介绍聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)的特性及其应用,详述国内外对PCT的研究进展,并提出当前研究状况所存在的问题。

美罗培南中间体溴丙酰螺苯并恶嗪环己烷的合成

在对甲苯磺酸一水合物催化下,水杨酰胺与环己酮反应合成中间体Ⅰ,中间体Ⅰ与溴丙酰溴反应合成最终产品,纯度为99%,总收率为78%。