环己酮乙二缩酮的催化合成研究

综述了采用对甲苯磺酸、氯化铁、氯化亚锡、四氯化锡、硫酸铜、硫酸铁、硫酸铁铵、硫酸高铈、四氯化锆、硫酸氢钠、树脂、树脂固载路易斯酸、分子筛、固体超强酸、铌酸等催化剂催化合成环己酮乙二缩酮的方法。

环己酮乙二缩酮的合成研究

在氨基磺酸存在下,由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮,研究结果表明,氨基磺酸具有较高的催化活性,考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量和带水剂种类对反应产率的影响．当环己酮、乙二醇和氨基磺酸的物质的量之比为1：1．5：0．05时,环己烷为带水剂,回流分水60 min,产品收率达80．4%．

硫酸氢钠催化合成环己酮乙二缩酮

在一水硫酸氢钠存在下，由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮．当环己酮、乙二醇与硫酸氢钠的摩尔比为２：４：０．１１，以环己烷为溶剂，回流分水４０ｍｉｎ，其收率达８５．６％．

合成环己酮乙二缩酮新方法

文章介绍了用无水AlCl3作催化剂,在带水剂环己烷的作用下,用环己酮和乙二醇缩合制环己酮乙二缩酮的新合成方法,并对具体工艺条件进行了分别讨论。

一水合硫酸氢钠催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究

以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,Na HSO4·H2O为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1HNMR鉴定了其结构。结果表明,Na HSO4·H2O具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95 g(0.15 mol),n(环己酮)∶n(乙醇)∶n(Na HSO4·H2O)=1∶2.7∶0.067,回流反应时间2 h;该工艺条件下环己酮二乙缩酮的收率在92%以上。

环己酮二乙缩酮的合成工艺研究

环己酮二乙缩酮广泛应用于医药中间体的合成,也可以用于合成1-乙氧基环己烯,继而用于合成高分子材料和医药中间体。其制备方法是以氯化铵为催化剂,原甲酸三乙酯为解水剂,由无水乙醇和环己酮缩合合成。此方法具有催化剂便宜易得,可回收,反应后处理方便,工业三废少,收率高等优点,是环境友好的清洁生产过程。今通过各种影响因素研究实验得出了合成的最佳工艺条件:环己酮用量为29.4g(0.3mol)时,环己酮与原甲酸三乙酯摩尔比1:1.2,环己酮与无水乙醇摩尔比1:3,催化剂0.006mol,回流下反应,反应时间90min,产品收率91.8%,产品纯度和结构由气相色谱、气质联用仪及核磁共振仪确定。

KHSO_4-SiO_2催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究

以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,KHSO4-SiO2为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1 HNMR鉴定了其结构。结果表明,KHSO4-SiO2具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95g(0.15mol),n(环己酮)∶n(乙醇)=1∶2.5,KHSO4-SiO2用量0.5g,回流反应时间2h。环己酮二乙缩酮的收率达到93%以上。

钛基固体超强酸对环己酮乙二醇缩酮催化反应的特性

合成SO42-/TiO2、SO42-/TiO2-Ce(Ⅳ)、SO42-/TiO2-ZrO2三种不同的固体超强酸,以环己酮乙二醇缩酮为探针反应,发现550℃下焙烧的SO42-/TiO2-Ce(Ⅳ)催化活性最好.并以SO42-/TiO2-Ce(Ⅳ)为催化剂,考察反应温度、催化剂用量、反应时间、反应物配比和带水剂对缩酮化反应转化率和选择性的影响.结果表明,反应温度为110～125℃、催化剂用量占反应物料总质量的0.5%、环己酮和乙二醇物质的量比为1∶1.5、反应时间为1 h、环己烷为带水剂时,环己酮的转化率达95.2%,环己酮乙二醇缩酮的选择性98.7%,催化剂的重复使用效果好.