改性二氧化硅固载磷钨酸催化合成环己酮甘油缩酮

以酸活化的活性二氧化硅为载体,采用化学键合的方法制备了3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)化二氧化硅负载的Keggin型磷钨酸催化剂(HPW/APTES-SiO2),用红外光谱分析、X射线衍射、比表面积(BET)测定、热重-差热分析对催化剂进行了表征。将该催化剂用于合成环己酮甘油缩酮的反应,实验结果表明,2-羟甲基-1,4-二氧杂螺环[4,5]癸烷是主要产物,在优化反应条件下得到环己酮转化率为92.7%,主产物的选择性达97.8%,且催化剂便于从反应体系中分离,能重复使用4次。

煤基碳基固体酸的制备及其催化合成环己酮甘油缩酮

以太西煤基活性炭和聚苯胺为原料制备了煤基碳基固体酸,并采用SEM、XRD和TG对催化剂进行了表征。研究了催化剂对环己酮甘油缩酮反应的催化活性,通过单因素实验得到最佳工艺条件:环己酮与甘油物质的量比为1∶1.2,催化剂质量为反应物质量的0.5%,带水剂用量为10 m L。在该条件下环己酮甘油缩酮收率达到96.5%,选择性达98.0%以上,催化剂重复使用5次后收率仍可达88.6%,说明该煤基碳基固体酸具有良好的催化活性和重复使用性。