异氰酸环己酯合成工艺条件优化

异氰酸环己酯作为化工生产的重要中间体,在农药、医药中均有广泛的应用,传统工艺生产过程中,采用光气为原料,但因其毒性大、反应过程难定量等缺陷,本实验采用毒性较小的固光为原料合成异氰酸环己酯,并通过实验确定反应最佳工艺条件,为进一步工业化生产提供理论基础。

HPA/TiO_2-WO_3催化合成丙酸环己酯

以丙酸和环己醇为原料 ,采用纳米固载型杂多酸HPA/TiO2 WO3为催化剂 ,系统研究了合成丙酸环己酯的优化条件。优化条件为 :丙酸 0 15mol,环己醇 0 1mol,催化剂 0 5 g ,反应时间 1 5h ,丙酸环己酯收率为77 4%。

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成乙酸环己酯

以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸环己酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸环己酯产率的影响。实验结果表明,[Hnmp]HSO4对合成乙酸环己酯有着良好的催化活性,当催化剂用量为环己醇物质的量的1%,乙酸和环己醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为10 mL,油浴温度125℃反应2 h后,乙酸环己酯产率可达90%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。腐蚀性实验表明,[Hnmp]HSO4对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g·m-2·h-1。

阳离子交换树脂催化合成丙烯酸环己酯

以丙烯酸和环己烯为原料,磺酸基苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成丙烯酸环己酯,考察了反应温度、催化剂用量、烯酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响。结果表明,合成丙烯酸环己酯的最佳条件为:反应温度85℃,催化剂质量分数5%,n(酸)∶n(烯)=2∶1,反应时间5 h。在最佳工艺条件下,环己烯转化率为87.2%,丙烯酸环己酯选择性90.1%,二聚物选择性8.7%。

柴油十六烷值改进剂(Ⅱ)——硝酸环己酯的合成

以硝酸和环己醇为原料 ,硫酸为催化剂 ,氯仿为溶剂 ,尿素和硫酸铵为混合反应稳定剂 ,合成了柴油十六烷值改进剂 -硝酸环己酯 ,在实验条件下确定了最佳合成条件。结果表明 ,以 0 .2 72mol环己醇为准 ,硫酸与硝酸的摩尔比为 2∶1,硝酸与环己醇摩尔比为 1.35∶1,混酸温度和酯化温度均为 0～ 5℃ ,在该温度下酯化反应时间为4 0～ 5 0min ,室温反应 10min ,尿素和硫酸铵分别为 0 .3g和 5 g。在此条件下 ,反应比较平稳、安全 ,得到硝酸环己酯的产率和纯度都较高。产品经密度和折光率、元素分析、红外光谱分析 。

常压反应-减压精馏集成生产甲酸环己酯的过程模拟

采用"背包式"反应精馏集成方式(DCSR),建立了甲酸和环己烯加成生产甲酸环己酯的常压反应-减压精馏新型集成工艺,反应温度与精馏温度可以独立控制,避免了甲酸在温度超过60°C时发生分解副反应。通过模拟考察了催化剂装填量、反应器台数、塔底再沸热负荷、提馏段塔板数等参数对合成甲酸环己酯的DCSR过程的影响。结果表明,在甲酸与环己烯进料流率分别为10 mol×h^(-1)下,加成酯化生产甲酸环己酯的适宜DCSR过程参数为:侧反应器台数为2台、精馏塔板数为7块板(不包含塔顶冷凝器)、塔底再沸功率为130 W、催化剂装填总量为0.6 kg、精馏塔的操作压力为10 k Pa,在反应能力与分离能力达到最优匹配时,DCSR过程的催化剂用量仅为传统反应精馏过程的30%,提高了催化剂效率,降低了设备和生产成本。

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸环己酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件:当乙酸用量为0.1mol时,醇酸摩尔比为1.3,二苯胺甲烷磺酸盐用量为0.5g(约2mmol),带水剂环己烷用量8mL,反应30min后酯收率达96.4%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。

微波辐射对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯

以冰醋酸和环己醇为原料 ,环已烷为带水剂 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成乙酸环己酯。最适宜反应条件为 :n(环己醇 )∶n(乙酸 ) =1 5∶1 0 ,对甲苯磺酸用量 0 2 0 g ,带水剂用量 5mL ,微波功率 5 95W ,辐射时间 15min ,产率达

由环己烯经甲酸环己酯制备环己醇催化反应研究

在间歇釜式反应器中,对由环己烯经甲酸环己酯制备环己醇催化反应进行了研究.分别考察了环己烯与甲酸酯化反应和甲酸环己酯水解反应的影响因素,优化了反应条件;考察了由环己烯经甲酸环己酯"一锅法"制备环己醇催化反应,环己醇收率最高可达40%,远高于环己烯直接水合反应.所用HZSM-5催化剂的活性随着使用次数的增加而逐渐降低,其失活是由于有机物覆盖了表面部分酸中心而导致.将失活催化剂在550℃空气中焙烧,可使其活性再生.

SO_4^(2-)/TiO_2催化合成乙酸环己酯

以固体超强酸SO24-/TiO2催化乙酸和环乙醇合成了乙酸环己酯。实验确定最佳反应条件为n(乙酸):n(环己醇)=1.0:1.2,SO24-/TiO2用量为乙酸质量的10%,反应时间90min,酯化率达92.3%,并与其它催化剂作了比较,结果表明,以SO42-/TiO2为催化剂,具有催化剂量少、重复使用效果好、反应时间短、酯收率高、方法简单等优点。

纳米固体超强酸S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Fe_2O_3-SiO_2催化合成乙酸环己酯

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Fe2O3-SiO2,将该催化剂用于合成乙酸环己酯.确定了实验最佳反应条件:n(酸)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂用量为1.4 g,反应时间为90 min,酯化率达96.5%.并与其他催化剂进行了比较,结果表明,以S2O82-/ZrO2-Fe2O3-SiO2为催化剂,催化剂用量少、可重复使用、不腐蚀设备、不污染环境、酯化率高.

活性炭固载三氯化铁非均相催化合成乙酸环己酯

以活性炭固载三氯化铁为非均相催化剂,对环己醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酐物质的量的比、反应时间对乙酸环己酯收率的影响。结果表明,活性炭固载三氯化铁有着较好的催化活性,当乙酸酐的加入量为0.1mol,醇酐物质的量比为1.1∶1,催化剂质量为0.30g时,反应30min,乙酸环己酯收率可达到96.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。所得产品无色透明,具有很高的纯度。

SBA-15负载三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以SBA-15负载三氯化铝为催化剂,乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯,考察了三氯化铝用量、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量诸多因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。同时建立了该反应的动力学模型,获得了相关动力学参数。实验结果表明:SBA-15负载三氯化铝有较好的催化选择性和催化活性,催化剂经重复使用五次后,酯化率仍保持在90%以上,能重复使用;以乙酸0.2mol为基准,其适宜的反应条件为:三氯化铝用量10%,乙酸与环己醇的摩尔比1.6:1,催化剂用量0.6g,带水剂环己烷10mL,在回流温度下反应90min,酯化率可达95.8%;反应表观活化能为60.27kJ/mol,相应的动力学方程表示为-dCA/dt=7.39×106exp(-7249.3/T)CACB。

硫酸铁铵催化合成羧酸环己酯

硫酸铁铵能够代替硫酸用作酯化催化剂。研究了 NH4 Fe(SO4 ) 2 · 1 2 H2 O催化合成乙酸环己酯的反应条件 ,当乙酸、环己醇和硫酸铁铵的摩尔比为 1∶ 0 .44∶ 0 .0 2 ,以环己烷为溶剂 ,回流分水 6 0min,乙酸环己酯收率达 87.2 % ,在相同反应条件下 ,合成了甲酸环己酯 (收率为 6 8.5 % )、丙酸环己酯(收率为 5 9.4% )和丁酸环己酯 (收率为 2 1 .6 % )。

肉桂酸环己酯的合成研究

Synthesis of cyclohexyl cinnamate was studied by using PEG 400 and sulphuric acid as catalyst,cinnamic acid and cyclohexanol as raw materials.The effects of catalyst,reactants and reaction time were investigated under optimum conditions,the yield of cyclohexyl cinnamate was over 84.8%.

对甲苯磺酸催化合成羧酸环己酯

利用对甲苯磺酸代替无机酸作酯化催化剂合成了甲酸环己酯、乙酸环己酯。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成乙酸环己酯

以乙酸和环己醇为原料,用不同晶型纳米TiO2制备的SO2-4/TiO2超强酸为催化剂合成乙酸环己酯。考察了不同晶型纳米TiO2制备超强酸催化活性、催化剂活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明,较适宜条件为:锐钛型纳米TiO2制备超强酸,环己醇的用量在0 4mol的情况下,催化剂活化温度450℃、催化剂的用量1 50g,环己醇与乙酸的摩尔比1∶2,酯收率达95 6%。

树脂催化甲基丙烯酸与环己烯反应合成甲基丙烯酸环己酯

以大孔磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化甲基丙烯酸与环己烯进行酯化反应,合成了甲基丙烯酸环己酯(CHMA);考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比对酯化反应的影响;研究了催化剂的重复使用性能,并对催化剂进行了FTIR和BET表征。实验结果表明,大孔磺化苯乙烯系阳离子交换树脂具有较好的催化活性;合成CHMA的最佳条件为:甲基丙烯酸用量51.2 g,n(甲基丙烯酸)∶n(环己烯)=4.0,催化剂用量3%(相对于甲基丙烯酸和环己烯的总质量),阻聚剂对苯二酚用量1%(相对于甲基丙烯酸的质量),反应温度90℃,反应时间7 h;在此条件下,环己烯的转化率为89.0%,CHMA的选择性为95.3%。该催化剂重复使用10次后,催化活性和结构基本不变。

微波协同固体超强酸催化合成香料肉桂酸环己酯

以肉桂酸和环己醇为原料,用微波协同固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交实验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,肉桂酸环己酯最佳合成条件为:催化剂固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+用量为1.0g,肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,微波功率为600W,微波时间为15min,肉桂酸环己酯产率可达到97.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成乙酸环己酯

以固载杂多酸TiSiW12 O40 /TiO2 催化乙酸和环己醇合成了乙酸环己酯。实验确定最佳反应条件为 :n(乙酸 )∶n(环己醇 ) =1.0∶1.1,TiSiW12 O40 /TiO2 用量为乙酸质量的 5 % ,反应时间 1.5h ,酯化率达 95 .5 %。