环戊噻嗪的合成工艺改进

以溴代环戊烷和丙二酸二乙酯为起始原料,经缩合、水解、脱羧、还原、氧化、环合六个步骤合成了目标化合物环戊噻嗪;所得产物结构经核磁共振氢谱和质谱确证,产物纯度经高效液相色谱(HPLC)归一化法测定.结果表明,目标产物总收率可达25.5%,纯度为99.4%;经过改进的工艺条件稳定,操作简便,收率明显提高,适合于工业化生产.

Box-Behnken中心组合设计原理优化氯化钾环戊噻嗪缓释片处方

目的采用骨架材料与膜控相结合的方式对氯化钾环戊噻嗪复方药物的释放行为进行控制,并应用中心组合设计原理筛选出最优处方。方法采用Eudragit RS PO作为骨架材料制备片芯,Eudragit RS100与Eudragit RL100按照一定比例混合配制成包衣液对片芯进行包衣,制得氯化钾环戊噻嗪缓释片。采用效应面优化法,利用Designexpert软件进行数据处理,最终确定最优处方。结果最终优化后的处方骨架材料Eudragit RS PO用量的质量分数为6.78%,包衣液中聚合物Eudragit RS100与Eudragit RL100的质量比为52∶48,包衣增重为3%。结论采用骨架材料与膜控相结合的方式可以有效地控制氯化钾环戊噻嗪缓释片的释放速率,应用Box-Behnken中心组合设计原理筛选出最优处方可以达到预期的效果。

高效液相色谱法测定人血清中的苄氟噻嗪、环戊噻嗪

以乙醇-K2HPO4-水双水相体系进行样品前处理结合高效液相色谱法分别提取测定了人血清中苄氟噻嗪和环戊噻嗪。试验采用80%(V∶V)乙醇水溶液为萃取液,然后加入适量K2HPO4形成双水相,样品中的亲水性基质保留在双水相下相,而苄氟噻嗪和环戊噻嗪等目标分析物质进入双水相上相,实现了药物残留的高效、快速萃取。双水相上相可直接供HPLC法测定。本方法测定苄氟噻嗪和环戊噻嗪的检出限分别为0.0087μg·mL-1与0.0089μg·mL-1。加标回收率均大于93%。

紫外分光光度比吸收系数法测定环戊噻嗪

用紫外分光光度比吸收系数法进行了环戊噻嗪百分含量测定方法的研究。以不同浓度的标准溶液，各在五种不同型号的紫外分光光度计上最大吸收波长λｍａｘ处求得比吸收系数的平均值Ｅ１％１ｃｍ，根据Ｐ＝Ｅ１％１ｃｍλｍａｘ（样品）／Ｅ１％１ｃｍλｍａｘ（标准）×１００％求得样品的百分含量。方法以无水乙醇为溶剂取代了对人体眼睛有伤害的甲醇溶剂，并不像标准分析方法那样受双波长紫外分光光度计仪器的限制。考察了方法的精密度和准确度。与标准分析方法进行了比较，测定结果的准确度符合要求，精密度优于５％。方法简便，快速，可用于制药厂中环戊噻嗪产品的测定。

UPLCMSMS测定保健食品中三种非法添加嗪噻类利尿剂的含量

建立了同时测定三种非法添加嗪噻类利尿剂的高效液相色谱-串联质谱法。结果表明:精磺胺、环戊噻嗪和布噻嗪的定量限均为0.25 mg/kg;3种嗪噻类利尿剂在2.0~100μg/L范围内,浓度与响应值呈显著线性关系;精磺胺、环戊噻嗪和布噻嗪回收率范围均在70%~120%。该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、准确性好。

HPLC同时测定复方四嗪利血平片中6种成分的含量及含量均匀度

目的采用高效液相色谱法同时测定复方四嗪利血平片中维生素B1、氢氯噻嗪、芦丁、盐酸异丙嗪、利血平、环戊噻嗪等6种成分的含量及含量均匀度。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,p H3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长228 nm。结果6种成分之间的分离度均大于1.5,各成分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r为0.9990~0.9999);精密度、稳定性均符合方法学要求;平均回收率为98.5%~100.4%,RSD均小于2.0%(n=9)。结论所用方法可同时测定复方四嗪利血平片中6种成分的含量及含量均匀度,方法准确可靠,简便易行,可为该产品的质量控制提供参考。

用药时间有讲究

正确地掌握好服药的最佳时间,了解服药与吃饭、睡觉之间的关系,既能使药物发挥最大疗效,又可减少毒副反应,促进身体的尽快康复。