聚丙烯催化剂内给电子体环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的合成

以丙二酸二乙酯和1,4-二溴丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环戊基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,n(丙二酸二乙酯)∶n(CsOH)∶n(1,4-二溴丁烷)=1.0∶2.2∶1.4,CsOH为催化剂,环戊基-1,1-二甲酸二乙酯的收率为93.0%;②酯还原反应时,以无水ZnCl2为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲酸二乙酯)∶n(KBH4)=2.0∶1.0,环戊基-1,1-二甲醇的收率为88.1%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲醇)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶8.0∶2.4,环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的收率为61.2%。

1-氨基-1-环烷基甲酸的合成

通过改进的Strecker法,分别以环己酮和环戊酮为原料与氨反应生成亚胺(Ⅰ),(Ⅰ)与氰化钠反应生成(Ⅱ),(Ⅱ)用浓盐酸水解为α-氨基酸(Ⅲ)。反应最佳条件为:环烷基酮、氨水、氯化铵和氰化钠的摩尔比为:1∶1.8∶1.1∶1.1。粗品α-氨基酸用75%的乙醇重结晶。1-氨基-1-环己基甲酸和1-氨基-1-环戊基甲酸的收率分别为56.42%和60.21%。目标化合物用核磁和红外光谱进行了表征。

双环［2.2.1］庚-5-烯-2-羧酸乙酯衍生物的合成与表征

以混合碳五和丙烯酰氯为起始原料合成了双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酰氯,然后经吡啶催化分别与1-甲基环己醇、1-甲基环戊醇和2-乙基-2-金刚烷醇反应合成了1-甲基环己基双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸乙酯、1-甲基环戊基双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸乙酯和2-乙基金刚烷-2-基双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸乙酯等.通过MS和HNMR表征了目标产物结构.

1-PentCP和1-MCP处理对番茄果实采后生理和品质影响的比较

以1-MCP(1-甲基环丙烯)处理为参照,未处理番茄果实作为对照,研究了质量浓度为0.4、0.8、1.2μL/L的1-PentCP(1-戊基环丙烯)处理在常温(18±2)℃条件下对"粉太郎"番茄(Solanumlycopersicum L.)果实采后生理和品质的影响。结果表明,不同体积分数的1-PentCP处理在减缓果实后熟衰老进程上与1-MCP处理表现出相似的作用。与对照组相比,1-PentCP和1-MCP均能有效抑制果实在贮藏期间硬度的下降、推迟SOD(超氧化物歧化酶)活性高峰出现的时间、减少果实VC的损失、抑制单宁质量分数的下降和可溶性总糖质量分数的上升、减少MDA(丙二醛)的积累并延缓其含量高峰出现的时间。0.8μL/L 1-MCP和0.4μL/L 1-PentCP在延缓番茄果实后熟和衰老方面的效果均明显优于其相应的其它浓度处理,并且0.8μL/L 1-MCP的处理效果要好于0.4μL/L 1-PentCP的处理效果。

利福平和利福喷丁中亚硝胺类杂质控制策略综述

本文综述了国外药品监管机构美国FDA、WHO、欧洲EMA对利福平中亚硝胺类杂质1-甲基-4-亚硝基哌嗪(MNP)和利福喷丁中1-环戊基-4-亚硝基哌嗪(CPNP)控制策略,旨在为我国药品监管机构和药品上市许可持有人制定这2种药物中亚硝胺类杂质的控制限度提供参考。同时,对利福平和利福喷丁中亚硝胺类杂质的产生原因、每日可接受摄入量、检测方法进行分析,探讨降低药品中杂质含量的方法;借鉴国外监管机构经验,对我国制订2种药物中亚硝胺类杂质的防控措施提出意见和建议。

三种乙烯效应抑制剂对软枣猕猴桃贮藏品质的影响

本实验研究了三种环丙烯类乙烯效应抑制剂对青熟期软枣猕猴桃果实采后生理品质的影响。实验以相应浓度的1-MCP（1-methylecyclopropene,1-甲基环丙烯）处理为参照,采用0.4、0.8、1.2μL/L的1-PentCP（1-pentylcyclopropene,1-戊基环丙烯）和1-OCP（1-octylcyclopropene,1-辛基环丙烯）分别在室温下熏蒸处理青熟期软枣猕猴桃果实20 h后,用0.02 mm厚的PE果蔬专用保鲜袋将果实包装,常温条件[（20±1）℃,RH 85～90%]贮藏,贮藏期间每5天测定一次果实的呼吸强度、硬度、好果率、Vc、可滴定酸含量、可溶性固形物、MDA含量、SOD及POD活性。结果表明,0.4、0.8、1.2μL/L的1-MCP、1-PentCP和1-OCP均能有效推迟软枣猕猴桃果实呼吸高峰和SOD、POD活性高峰的出现,抑制硬度、好果率、可滴定酸含量的下降以及MDA的积累和可溶性固形物含量的上升,以1.2μL/L 1-MCP作用效果较佳,其次是0.8μL/L 1-OCP,再次为1.2μL/L 1-PentCP。