dl-酒石酸的合成工艺研究

改进了外消旋酒石酸(dl-酒石酸)的合成工艺:以顺丁烯二酸酐为原料,经环氧化反应合成相应的环氧丁二酸(氢)钙中间体,然后经酸化、抽滤除去钙离子,滤液通过水解反应获得目标产物dl-酒石酸。最后调节母液pH值获得产物酒石酸氢钾。同时考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等对收率的影响,得到适宜的反应条件:制备环氧丁二酸钙,摩尔比n(顺丁烯二酸酐):n(碳酸钙):n(过氧化氢):n(催化剂)=1:0.98:1.50:0.006,50℃反应4 h,收率为92.5%;制备环氧丁二酸氢钙,n(顺丁烯二酸酐):n(碳酸钙)=1:0.54,70℃反应4 h,收率为95.0%;制备dl-酒石酸,n(Ca2+):n(H2SO4)=1:1.50,室温下酸化4 h,收率为82.2%。中间体母液套用3次,收率仍然稳定;dl-酒石酸母液套用3次,每次收率均大于95%。中间体和产品结构经熔点仪、傅里叶红外光谱仪(FTIR)表征,均与标准样品一致。