北京市场淡水鱼中七氯和环氧七氯含量及分布

测定了北京市场上4种淡水鱼(草鱼、鲤鱼、鲫鱼和鳙鱼)的不同器官或组织(鱼脑、鱼泡、肝脏和肌肉)中w(七氯)和w(环氧七氯),分析了其分布特征及人体暴露健康风险.结果表明:①w(七氯)平均值为(0.09±0.14)ng/g,范围为nd^0.82ng/g;w(环氧七氯)平均值为(0.02±0.02)ng/g,范围为nd^0.14 ng/g,比国内外相关文献的研究结果的量级低.②不同鱼种间w(七氯)和w(环氧七氯)均无显著差异;不同器官或组织间,鱼泡中w(七氯)显著高于鱼脑、肝脏和肌肉,w(环氧七氯)在四者间无显著差异.③经对数变换,w(七氯)和w(环氧七氯)与脂含量有一定的相关性.④鱼体中w(七氯)远低于联合国粮食与农业组织、世界卫生组织(1993)规定的浓度要求,食用时存在较小的健康风险.

气相色谱法同时测定地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药

用正己烷一次同时萃取地表水中的百菌清、环氧七氯和有机氯农药,萃取液脱水后进气相色谱仪进行测定。当取样体积为500 ml时,方法检出限为0.01-0.02μg/L,标准曲线相关系数大于0.999,方法精密度的相对标准偏差为1.5%-4.0%,加标回收率为81.6%-109.6%。该方法用于实际样品测定,结果令人满意。

固相萃取-气相色谱法测定水中百菌清、七氯、环氧七氯的含量

建立固相萃取-气相色谱法(SPE-GC)测定水中百菌清、七氯、环氧七氯含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5(30m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定方法检出限分别为百菌清:0.014μg/L,七氯:0.023μg/L,环氧七氯:0.022μg/L,加标回收率为80.0%-113.4%,相对标准偏差为2.0%-11.7%。

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中环氧七氯

向已加入100mg氯化钠的5.0mL水样中加入由20.0μL四氯乙烯、1.0mL丙酮混合而成的分散微萃取溶液,采用气相色谱-质谱法测定萃取相中环氧七氯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5ms石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。环氧七氯的质量浓度在0.5~200μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.6%~97.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.6%~7.2%。

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04~2.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L-1、对硫磷0.010μg·L-1、甲基对硫磷0.012μg·L-1和溴氰菊酯0.018μg·L-1。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%~97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%~4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。

固相萃取+气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物及环氧七氯

用固相萃取法对地表水中的硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯和环氧七氯等10种有机物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的质量浓度在1.0~100μg/L,2,4-二硝基甲苯和环氧七氯的质量浓度在0.1~10μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9990以上,硝基苯间、硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯和环氧七氯的检测限分别为3.88,0.08,0.12,0.12,0.08,0.36,0.12,0.20,0.20和0.04μg/L。各组分相对标准偏差为1.56%~2.07%,加标回收率为91.7%~118%。

固相萃取和液液萃取测定水中百菌清和环氧七氯

采用固相萃取与液液萃取测定水中的环氧七氯和百菌清,用带有电子捕获器检测器的气相色谱仪进行测定。百菌清液液萃取的回收率在57%-87%之间,固相萃取的回收率在87%-110%之间。环氧七氯液液萃取的回收率在50%-90%之间,固相萃取的回收率在83%-110%之间。固相萃取法的回收率更高,且方法检出限更低,完全满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)的要求。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水和地表水中的环氧七氯

由于环境水体中环氧七氯的含量很低,因此需要对样品进行富集后才能准确测定其含量。与液液萃取法相比,用固相萃取法测定水中的环氧七氯,具有溶剂用量少、回收率高、重现性好、可批量处理、干扰去除充分的优点,可提高检测环氧七氯的灵敏度和加标回收率。文章以生活饮用水和地表水中的环氧七氯为检测研究对象,采用不同的萃取溶剂与萃取条件,设置不同的气相-质谱条件测定环氧七氯的浓度,并对其进行方法学对比与偏差评估。分析得出这种方法的标准曲线、检出限、精密度及准确度符合生活饮用水和地表水监测规范的要求,分析结果可靠。在试样测试中,这种方法具有较高的灵敏度和精密度,加标回收率可以达到92.0%~100%,均能满足生活饮用水和地表水的检测要求。

固相萃取气相色谱质谱法测定水中环氧七氯

建立了固相萃取气相色谱质谱法测定水中环氧七氯的方法。试验结果得到,环氧七氯标准曲线方程为Y=4991X-9.861,相关系数R=0.9999,检出限为0.02μg/L,加标回收率在75.0%～85.0%之间,平均回收率为79.2%,相对标准偏差为4.75%。

气相色谱法测定水中环氧七氯的方法研究

依据GB 7492-87《水质六六六滴滴涕的测定气象色谱法》及《水和废水监测分析方法》第四版方法,用石油醚萃取水中环氧七氯,净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。研究该气相色谱法对环氧七氯测定的应用,以及对不同浓度下重复实验环氧七氯后测定数据的精密度、准确度进行分析。

固相萃取-GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷/丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱/质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4.26 ng/L^19.2 ng/L,RSD在0.4%~6.3%之间,平均加标回收率在77.7%~118%之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。

毛细管气相色谱法测定白芍中有机氯农药的含量

在建立白芍中七氯、环氧七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法中,样品以石油醚加丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化;采用DB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱分离样品;以GC-ECD检测农药七氯、环氧七氯及滴滴涕的含量(色谱条件:载气为N2(99.999%,1.5 mL/min);分流比为2.3∶1;进样器温度为200 ℃,检测器测试为330 ℃,柱升温程序是从100 ℃(保持0.5 min)开始以15 ℃/min升至200 ℃保持1.0 min),再以4 ℃/min升至240 ℃(保持7 min);方法的加标平均回收率为96.27%～100.3%,精密度为2.0%～6.9%.

猪肉中十三种有机氯农药的同时测定(大口径毛细管柱气相色谱法)

1 方法特性 1.1 测定低限:十三种有机氯农药测定低限分别如下: α-BHC 0.001mg/kg 环氧七氯 0.002mg/kg HCB 0.001mg/kg 狄氏剂 0.002mg/kg γ-BHC 0.001mg/kg PP′-DDE 0.003mg/kg β-BHC 0.004mg/kg OP′-DDT 0.003mg/kg BHC 0.002mg/kg PP′-DDD 0.003mg/kg 七氯 0.002mg/kg PP′-DDT 0.003mg/kg 艾氏剂 0.001mg/kg 1.2 回收率:各种有机氯农药添加浓度在0.01—0.1mg/kg范围内,回收率为61.9—

土壤中有机卤素农药多残留的测定-毛细管气相色谱法

本文采用石油醚-丙酮混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,两支不同极性毛细管柱及两种选择性检测器分离和鉴测,提出了土壤中16种含卤素农药残留量同时测定的方法。

气相质谱联用仪检测大米中甲基毒死蜱的含量

利用乙腈提取大米中甲基毒死蜱,经过PSA,C18EC净化,浓缩定容上仪器检测,利用气相质谱联用仪采用SIM(离子选择法)进行定量定性检测,内标物环氧七氯,外标物甲基毒死蜱,用样品基质配制标准曲线。实验结果表明,该实验方法前处理简单快捷,便于样品多检测,易于操作,相关线性系数≥0.9991;线性范围0.05~0.5 ug/m L;方法重现性良好,其RSD≤10%;加标回收率85%~120%,灵敏度高;甲基毒死蜱定量限0.0250 mg/kg。

美国禁止使用DDT、PCB后十年野禽体内仍有积蓄

在十年前美国就已禁止使用DDT和PCB(多氯联苯),然而,在美国中西部各州,现在仍发现野鸭等野禽体内,这些农药的积蓄量却相当高。蒙大拿州当局提醒猎人不要吃捕获的野禽,生态学者也担心以这些动物为食饵的鹰和塘鹅等大型禽类,有再次面临灭绝的危险。在临近加拿大的蒙大拿州,两年前从候鸟的体内发现杀虫剂异狄氏剂的浓度很高,所以蒙大拿州当局进行了调查。调查报告表明。

欧洲共同体公布“人类食用谷物的最高农药残留量”标准和“动物饲料的最高农药残留量”标准

最近,欧洲共同体委员会公布了“人类食用谷物的最高农药残留量”和“动物饲料的最高农药残留量”两个标准,将于1981年7月1日起正式开始生效。标准规定:在人类食用谷物的情况下,如果农药不是直接撒在作物上,并用适当的控制方法保证农药残留量不再超出表Ⅱ所规定的最高农药残留量时,这些谷物方可供人们最后食用。在动物饲料的情况下,如果动物饲料用谷物专门用以生产某些混合物的话,那么这些谷物的农药残留量可略微超过规定量。

固相萃取/毛细管气相色谱法测定水中痕量有机氯

采用固相萃取(SPE)/毛细管气相色谱法(CGC)同时测定水中的痕量环氧七氯、七氯和六六六。该方法是用Waters Oasis HLB 200 mg的6 mL小柱富集水中的环氧七氯、七氯和六六六,再用甲基叔丁基醚溶剂萃取,取其溶液上机检测。该方法对环氧七氯、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六的检出限分别为0.40、0.30、0.32、0.68、0.35、0.34 ng/mL;加标回收率分别为96.53%、95.95%、104.23%、98.98%、102.88%、99.78%;测定结果的相对标准偏差(n=9)分别为1.06%、0.75%、1.22%、1.22%、0.66%、1.06%。