环氧基硅烷改性TiO_2薄膜对尼龙吸水性、耐化学试剂性能的影响

将环氧基硅烷 (GOTMS)引入 Ti O2 溶胶体系 ,采用溶胶 -凝胶低温镀膜方法在尼龙塑料表面形成Ti O2 涂层。利用 IR谱研究了偶联剂改性溶胶在热处理过程中的反应机理 ,XPS及 SEM分析表明 ,Ti O2涂层与尼龙表面通过 GOTMS形成化学界面结合。经 GOTMS改性 Ti O2 涂层处理后的尼龙吸水率是未处理时的一半 ,耐化学试剂性能较未处理时提高了 1倍。

环氧基硅烷改性氰酸酯树脂的性能研究

采用环氧基硅烷(ESi)对双酚A型二氰酸酯树脂(BCE)进行改性,研究了ESi用量对ESi/BCE体系力学性能和动态力学性能等影响。结果表明:适量的ESi可以明显提高BCE的韧性和强度;当w(ESi)=6%时,ESi/BCE改性体系的力学性能最好,其冲击强度和弯曲强度分别从10.1 kJ/m2、94.11 MPa提高到14.49 kJ/m2、110.94 MPa;ESi/BCE体系的交联密度降至适度是其韧性提高的主要原因,并且其玻璃化转变温度(Tg)低于纯BCE体系(但降幅不大)。

环氧基硅烷改性氰酸酯树脂的介电性能

采用环氧基硅烷(ESi)对双酚A型二氰酸酯树脂(BCE)进行改性,研究比较了当ESi的含量为BCE的6.0%时,改性体系的介电性能与纯BCE的介电性能随频率的变化关系,结果表明,环氧基硅烷的加入不仅降低了改性体的介电常数和介电损耗,而且在(10-50 MHz)的频率范围内相对稳定。

γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷改性聚氨酯弹性体的合成、结构与性能

以聚氧化丙烯二元醇 (PPG - 10 0 0 )、甲苯二异氰酸酯 (TDI)为主要原料 ,γ -环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷 (KH - 5 6 0 )为有机硅改性剂 ,合成了KH - 5 6 0改性聚氨酯预聚物。采用 3,3′ -二氯 - 4 ,4′ -二氨基 -二苯基甲烷 (MOCA)为扩链剂 ,制备了新型有机硅改性聚氨酯弹性体。考察了KH - 5 6 0用量及不同加料顺序对改性聚氨酯弹性体力学性能的影响 ,并用傅里叶变换红外光谱法对KH - 5 6 0改性聚氨酯预聚体的结构进行了表征 ,对KH - 5 6 0化学改性聚氨酯弹性体的反应机制进行了初步探讨。结果表明 ,KH - 5 6 0中环氧基团参与了化学反应生成了—OH ,并将有机硅氧烷结构单元以化学键合的方式引入了聚氨酯主链结构中 ;当PPG - 10 0 0和TDI用量不变时 ,加入KH - 5 6 0提高了软链段的含量 ,并且形成的支链结构破坏了聚氨酯主链的规整性。改性聚氨酯弹性体的力学性能随着KH - 5 6 0用量的增大而显著降低。

γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷改性聚氨酯乳液的制备与性能研究

以聚氧化丙烯二醇(PPG)、甲苯二异氰酸酯(TDI)为主要原料,γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为有机硅改性剂,制备了有机硅改性聚氨酯乳液,考察了KH-560的添加量和添加次序对有机硅改性聚氨酯乳液性能的影响。实验结果表明,KH-560的添加量直接影响聚氨酯乳液的稳定性,当KH-560质量分数小于8%时,制备的乳液具有良好的稳定性,继续增大KH-560的用量,聚氨酯乳液的稳定性显著下降,而且KH-560的添加量和添加次序对聚氨酯乳液的力学性能和表面性能影响显著,当TDI中—NCO的物质的量与PPG中—OH的物质的量和由KH-560生成的—OH的物质的量总和的比值[n(—NCO)/n(—OH)]不变时,随着KH-560用量增大,胶膜的硬度、拉伸强度、100%定伸强度、表面接触角以及耐介质能力明显提高,断裂伸长率显著减小,并且化学改性的效果尤为明显。

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的合成

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料 ,经醚化合成了烯丙基缩水甘油醚 ,再与三甲氧基硅烷经硅氢化加成反应合成了γ (2 ,3 环氧丙氧基 )丙基三甲氧基硅烷。探讨了合成条件对反应的影响 ,第一步用溴化四丁基铵作为相转移催化剂 ,苯为带水剂 ,收率达 95 % ;第二步温度控制在 5 0℃左右 ,以氯铂酸 乙酰丙酮配合物为催化剂 ,收率为 80 % ,两步总收率达 76 %。用红外光谱及核磁共振谱对目标化合物进行了表征。

格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷的研究

在一定的压力下 ,以甲基三甲氧硅烷 ,氯代环己烷和镁为原料通过格氏法合成甲基环己基二甲氧基硅烷。考察了溶剂、原料配比、反应温度、时间和压力等因素对产率的影响。在适宜的反应条件下 ,甲基环己基二甲氧基硅烷的产率可达 90 5 %。

β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的合成研究

以三甲氧基硅烷与4-乙烯基环氧环己烷为原料、氯铂酸-吩噻嗪-三苯基磷异丙醇溶液为催化剂,通过硅氢加成反应得β-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷,讨论了影响硅氢加成反应的主要因素。最佳合成工艺：铂的质量分数为3×10-6、反应温度95~105℃、反应时间为1.5 h、原料配比三甲氧基硅烷/4-乙烯基环氧环己烷的量之比为1.05,在此条件下β-（3,4-环氧环己基）乙基三甲氧基硅烷的收率达92.3%。

高氯酸法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷

建立了用高氯酸非水滴定法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)的新方法,探讨了吸水剂(醋酸酐)、分散剂、亲核试剂(四乙基溴化铵)等条件对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验结果表明:以冰醋酸作为高氯酸的溶剂、结晶紫为指示剂、高氯酸与吸水剂(醋酸酐)的体积比为1∶2.2,氯仿作分散剂,加入200g/L四乙基溴化铵5mL时,实验结果准确度较高.其测定结果的相对标准偏差为0.10%,加标回收率为100.4%～100.6%.

环戊基三甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四甲氧基硅烷合成环戊基三甲氧基硅烷,方法简单,反应易控制,产率可达75%,纯度98.5%(质量分数)。通过丙烯聚合考核,获得了较为满意的效果。

γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的合成研究

以三甲氧基氢硅与烯丙基缩水甘油醚为原料，在氯铂酸-N，N-二甲基苯胺一异丙醇溶液为催化剂下硅氢加成反应得γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷，讨论了影响硅氢加成反应的主要因素，并得出了最佳合成工艺条件：催化剂用量为4×10^-6、反应温度95℃～105℃、反应时间为1．5h、原料配比三甲氧基氢硅／烯丙基缩水甘油醚摩尔比为1．05，在此条件下γ-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷的收率达89．3％。

荧光分光光度法测定-γ(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰的纳米二氧化硅表面的环氧基团

建立了荧光分光光度法测定γ-（2,3环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷修饰的纳米二氧化硅（GPTMS-SiO2）表面环氧基团含量的方法.讨论了铵盐的种类和浓度、pH值、乙酰丙酮的浓度、温度和时间对荧光强度的影响及荧光产物的稳定性.结果表明：当环氧基官能团的浓度在0.002 0-0.029 1 mmol.L^-1范围内,荧光强度与其浓度呈良好的线性关系,r=0.997 9.该方法重现性好、准确度较高,可用于GPTMS-SiO2表面环氧基团含量的测定.

β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷的合成

以4-乙烯基环氧环己烷(VCHO)、三甲氧基硅烷(TMSH)为原料,氯铂酸-三苯基膦为催化剂,采用硅氢加成法一步合成出β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(A-186)。讨论了影响合成反应的主要因素,得到了最佳合成条件:反应时间4 h、反应温度为90℃、催化剂质量分数为10×10-6、VCHO与TMSH的量之比为1.2∶1,在此条件下目标产物收率为99%。

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的合成

以烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷为原料,并以目标产物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH 560)为溶剂,使用自制催化剂,原料三甲氧基硅烷和烯丙基缩水甘油醚通过逆流在塔中进行气液接触反应制备KH 560,降低了两种原料的副反应和β加成副产物的量,提高了KH 560收率。该工艺路线简单,对设备要求低,投入较少,可优化KH 560的工业化生产。

3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷饱和蒸气压测定与关联

为获取3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷化合物的气液相平衡数据,使用斜式沸点仪测定了该物质在410.83～492.49K范围内的饱和蒸气压数据.采用非线性回归方法,利用EVIEWS 5.0软件得到3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的Antoine常数A,B,C的值分别为5.075 888,1 029.012和-200.143 1K.Antoine方程计算出的饱和蒸气压与实验数据的相对偏差在0～0.27之间.通过Clausius-Clapeyron方程计算得到了3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷在实验温度范围内的摩尔蒸发焓,得到的Antoine常数和摩尔蒸发焓数据对精馏塔的设计和开发具有重要意义.

环己基甲基二甲氧基硅烷的研究进展

介绍了环己基甲基二甲氧基硅烷的几种合成方法 :格氏试剂法、硅氢加成法和有机碱金属法 ,并对其工艺方法作了比较 ,认为从技术可行性及稳定性上看 。

1-甲氧基环己硅烷类液晶物的理论研究

运用AM1和PM3两种SCF-MO方法,通过能量梯度全优化计算,给出5种1-甲氧基环己硅烷类液晶化合物(联苯基乙烷类系列)的稳定几何构型、电子结构和生成热、偶极矩、前沿轨道能级等性质,并结合有机电子理论进行了分析和讨论。

甲基环己基二甲氧基硅烷在小本体聚丙烯工业装置中的应用

考察甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)在小本体间歇式聚丙烯生产装置上的应用效果。实验结果表明,CHMMS的活性高,应用CHMMS催化剂体系,产品的等规度调节性较好,有较好的经济效益。

EP/环氧基苯基多面体低聚硅倍半氧烷复合物的制备及其性能

通过水解缩合反应合成了环氧基苯基多面体低聚硅倍半氧烷(cy-ep-Ph-POSS),并制备了环氧树脂(EP)/cy-ep-Ph-POSS复合物,研究了复合物的热性能、力学性能以及阻燃性能。结果表明:cy-ep-Ph-POSS主要由含有6,8,10个硅原子的多面体低聚硅倍半氧烷结构组成;与纯EP相比,EP/cy-ep-Ph-POSS复合物的拉伸强度、弹性模量分别增加了约16%,10%;EP/cy-ep-Ph-POSS复合物的初始分解温度和残炭率提高,极限氧指数达到27.6%,熔滴现象得到了显著的改善,热释放速率峰值降低了49%。因此,cy-ep-Ph-POSS在提升EP阻燃性能和力学性能方面具有较高的应用价值。

γ-(2,3-环氧丙氧)丙基硅氧烷耐高温树脂的合成及热性能

以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTS)、酸催化剂和混合溶剂等为原料,采用水解-缩合法合成了含环氧基的硅氧烷杂化树脂。以黏度和环氧值为衡量指标,采用单因素试验法优选出制备该杂化树脂的较佳工艺条件,并对其热性能进行了表征。结果表明:在酸性介质中,当n(GPTS)∶n(水)∶n(酸催化剂)∶n(溶剂)=1∶3.0∶0.5∶7.7时,GPTS经水解、缩合反应后,可以获得黏度为1 270～1 320 mPa.s、环氧值为0.183的硅氧烷杂化树脂;该杂化树脂的起始分解温度为270.1℃,800℃时的残炭率(43.0%)相对较高,说明其热稳定性较好。