基于三乙胺的环氧氯丙基三乙基氯化铵的合成

采用环氧氯丙烷和三甲胺制备季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵时,由于三甲胺为气态,其合成工艺较难控制,为此,探讨用液态三乙胺替代气态三甲胺合成季铵盐型阳离子醚化剂环氧氯丙基三乙基氯化铵（GTA）的方法。通过分析合成工艺参数对GTA产率的影响,获得了最佳合成工艺。并对产物GTA的元素含量、环氧值、熔点、水溶性进行了测试。GTA产率为94.53%,环氧值为90.36%,熔点在138~140℃之间。认为产品的性能优良,液态三乙胺的使用使反应过程易于操作控制,符合工业化批量生产的要求。

环氧丙基三乙基氯化铵中间体的合成研究

详细研究了由环氧氯丙烷与三乙胺反应合成环氧丙基三乙基氮化铵沥青乳化剂中间体的各种影响因素。该反应易在有机溶剂中进行,以甲醇为溶剂时反应的转化率及环氧值普遍高于以甲醇和水为混合溶剂的数据;以异丙醇为溶剂时,环氧值介于甲醇和甲醇与水混合溶剂之间,转化率低于甲醇与水混合溶剂的数据。谈反应的最佳工艺条件为反应时间为6 h、反应温度52℃;三乙胺与环氧氮丙烷的投料摩尔比为1.2。

2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,常温下合成了活性中间体2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。采用单因素实验分别考察了三甲胺用量、反应温度以及总反应时间对产物收率的影响,并采用正交实验法对实验条件进行了优化。GTA最佳合成工艺条件为:n(TMA):n(EPIC)=0.25:1,反应温度25℃,总反应时间6.5 h,在此条件下GTA收率可达78.6%。

相转移自催化法合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵

用三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷反应,采用相转移自催化法合成了2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。结果表明,在原料摩尔配比1∶1、反应温度70℃、反应时间3.5h和反应液pH值8.2条件下,产品的收率达到93.1%。并用IR图谱对产品结构作了表征。

壳聚糖与环氧丙基三甲基氯化铵接枝物的制备及其应用

研究了壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)的季铵化反应,制备了取代度较高的壳聚糖接枝物,其最佳反应条件如下:反应温度为75℃,反应时间为6 h,n(壳聚糖)∶n(ETA)=1∶4;并研究了壳聚糖接枝物在针叶木浆和阔叶木浆中的应用,结果表明壳聚糖接枝物对纤维有良好的增强作用。

响应面分析优化2,3-环氧丙基三甲基氯化铵合成工艺条件的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)的醇溶液为原料,合成了活性中间体2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。考察了三甲胺用量,反应温度以及总反应时间对产品收率的影响,通过响应面分析法优化,得到合成的最佳条件,即当反应物料摩尔配比nTMA∶nEPIC=0.25∶1,反应温度为21℃,总反应时间为4.8 h,此时GTA的产率可达30.1%。

环氧丙基三甲基氯化铵中间体的合成研究

研究了由环氧氮丙烷与三甲胺反应合成环氧丙基三甲基氮化铵沥青乳化剂中间体的各种影响因素。采用环氧氯丙烷与三甲胺直接反应,反应的转化率可达到93.3％,合成工艺简单。该反应的最佳工艺条件为反应时间6 h、反应温度52 C、三甲胺与环氧氯丙烷的投料摩尔比1.1。

2,3-环氧丙基三甲基氯化铵壳聚糖接枝共聚物的制备研究

通过2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)对壳聚糖进行接枝改性,探讨了影响其接枝改性的主要因素。结果表明,壳聚糖与ETA接枝的较合适反应条件是:壳聚糖与ETA摩尔比为1∶3、pH值为7、温度80℃、时间10小时、引发剂浓度0.5mmol/L;最后,通过红外光谱图进一步表征了壳聚糖接枝物的生成。

阳离子剂环氧丙基三烷基氯化铵的制备及性质

前言国内外有关阳离子剂制备的报导很多,如烷基胺类、(钅翁)盐类、杂环类(吡啶、哌啶、咪唑)、磷基类、锍基类及氮基腈化物等。其中以叔胺、季胺和氨基腈化物更为常见。而3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵又以价格低廉,水溶性好,反应活性高等优点更为引人注意。同时它又具有与淀粉、纤维素等多羟基化合物的反应转化率高、阳离子性强、适应的pH范围广等特点,所以近年来被广泛地用作淀粉的改性、纤维素及其织物的后处理剂。

3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与相转移催化性能研究

以金属钠、月桂醇及3-氯-2-羟基丙基三乙基氯化铵(CTA)为原料,反应得到阳离子表面活性剂3-烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(DPAC)。通过正交实验确定最佳合成工艺条件为:四氢呋喃为溶剂,用量80 m L(以0.1 mol月桂醇钠计);n(RONa)∶n(CTA)=1∶1;反应温度60℃,反应时间6 h,此条件下产率86.1%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。25℃下测得DPAC的γcmc=36.37 m N/m,临界胶束浓度CMC=1.80×10-3mol/L。将产物用于氧烷基化反应、碳烷基化反应和芳烃氧化反应均表现出较好的相转移催化效果。

碘化钾催化合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,碘化钾为催化剂,在乙醇介质中常温下合成了高活性醚化剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。采用正交实验法考察了反应温度、物料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响。GTA最佳合成工艺条件为:n(EPIC)∶n(TMA)∶n(KI)=1∶0.3∶0.02,反应温度20℃,总反应时间4 h,在此优化条件下收率可达87.1%。

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。

2,3-环氧丙基三甲基氯化铵采用浸轧法对亚/麻棉织物的改性工艺探讨

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵作为阳离子改性剂,采用浸轧法先对亚麻/棉混纺织物进行阳离子改性,可提高织物的上染率。本文通过研究改性剂浓度、焙烘温度、焙烘时间对改性效果的影响,得出最优的改性工艺条件。

2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其性能研究

以脱乙酰度为95.37%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为改性剂,于80℃反应12 h合成了水溶性季铵盐2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)。HACC的吸水保水性是CTS的2倍～3倍,加入化妆品中培养2周后菌落总数少于100 CFU.g-1。

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)是对壳聚糖进行改性的产品，它的水溶性、吸湿性、保湿性、抑菌性能优良，是壳聚糖衍生物中重要一种，可广泛应用于化妆品中。

三氯化铝催化合成阳离子淀粉

以淀粉和三甲基环氧丙基氯化铵为原料,在三氯化铝催化作用下,制备了阳离子淀粉,最佳反应条件为:淀粉 50g,三甲基环氧丙基氯化铵 10g,三氯化铝 0. 74g, 50%乙醇 60mL,反应温度 50℃,反应时间 17h.

壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐的合成及絮凝净水性能

在有机溶剂中合成了壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐(HTAC),探索了最佳反应条件,得到了转化率较高、水溶性好的产品。该产品6 mg/L与60 mg/L的聚合铝复配,使孤一、孤五污水站污水浊度分别由90.4 mg/L、64.0 mg/L降到3.6 mg/L、4.2 mg/L。加入该产品40 mg/L和聚合铝50 mg/L,使孤二联污水油质量浓度由2 706.8mg/L降到18.5 mg/L,浊度由960 mg/L降到4.4 mg/L,絮凝净水效果十分显著。

硅氯溴三元素协同阻燃剂的制备与表征

以三溴苯基环氧丙基醚、四氯化硅和2-氯丙醇为主要原料,合成了一种含硅、氯、溴三元素协同的高效阻燃剂硅酸三(氯丙基)三溴苯氧基氯丙基酯。探讨了反应温度、时间及物质的量比等对收率的影响,最适宜的工艺条件是:三溴苯基环氧丙基醚与四氯化硅及2-氯丙醇的物质的量比为1∶1∶3.4,在80℃反应4h,收率为97.6%。采用FT-IR、1 H NMR表征了产物的分子结构,并用极限氧指数方法测试了产物的阻燃性能等。

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖（CTS）、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐（HACC）,通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为：n（CTS）∶n（GTA）=1∶4,壳聚糖相对分子质量（简称分子量,下同）3.2×10^5,碱化时间14 h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH=7,反应温度75℃,反应时间8 h。通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低。

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC)。通过单因素实验,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响。结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:nCTS∶nGTA=1∶4,反应时间8 h,反应温度75℃,反应pH值为7,碱化时间14 h,壳聚糖分子量3.2×105,反应体系含水率20%。通过红外光谱、扫描电镜、热重仪对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌以及热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N-取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,且热稳定性降低。