LC-MS测定罗库溴铵缩合物中环氧物的含量

目的采用液相色谱-四级杆质谱法(LC-MS)建立罗库溴铵缩合物中环氧物的检测方法。方法色谱柱为AgilentEclipes XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL min 1,柱温:30℃,SIM离子采集方式,采集离子分子量:347.2,APCI离子源,进样量:5μL。结果环氧物的定量限为0.000 3%,检测限为0.000 09%,柱温、流速的微小变化不影响检测结果,定量限浓度平均回收率为98.9%(n=3)。结论本方法灵敏高,准确度高,可用于罗库溴铵缩合物中环氧物限量检测。

倍他米松环氧物开环氟化的工艺研究

目的改进制备倍他米松的关键步骤开环氟化,解决传统工艺中氟代试剂存在废液多等缺点。方法对多种氟代试剂进行筛选,进一步考察了反应溶剂、温度、HF浓度等对反应的影响。结果优选出HF-[Bmim]OTf复合物作为开环氟化试剂,获得倍他米松环氧物开环氟化的较优条件。溶剂甲苯和离子液体催化剂[Bmim]OTf可回收套用,降低了开环氟化的生产成本和含氟废水的排放量。结论该工艺具备工业化生产的潜力。

联苯八元氧桥环新烟碱增效剂的设计、合成及其增效活性

新烟碱杀虫剂作为一类重要的杀虫剂广泛应用于刺吸式口器害虫的防治。随着应用范围的扩大和应用时间的延长,新烟碱杀虫剂的抗性水平逐渐增加,其药效减弱。本文在前期研究的基础上,开发了一类联苯八元氧桥环新烟碱类似物,以苜蓿蚜Aphis Craccivora为测试靶标测试了目标化合物与新烟碱杀虫剂代表化合物吡虫啉联用时的增效作用,测试结果表明,目标化合物对吡虫啉有一定的增效作用。其中化合物D3在1 mg/L的联用浓度下对吡虫啉的增效倍数可达4.04倍,显著增加了吡虫啉对苜蓿蚜的杀虫活性,对解决传统新烟碱杀虫剂面临的抗性问题具有重要意义。

木质素环氧化接枝物及其制备大豆蛋白胶黏剂研究

通过脱甲基化改性提高酶解木质素酚羟基含量,以增加其环氧化反应活性,并于碱性条件下与乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)反应合成木质素环氧接枝物(EPDL);将其作为交联剂与大豆蛋白复合制备高性能绿色大豆蛋白胶黏剂。采用核磁共振磷谱(^(31)P-NMR)以及红外光谱(FTIR)等分析手段对脱甲基木质素(DL)及其EPDL进行分析表征,研究了木质素脱甲基化前后羟基含量、接枝物环氧值及其化学结构的变化规律,考察了EPDL对大豆蛋白胶黏剂耐水胶合性能的影响。结果表明:脱甲基化改性明显提高了木质素羟基含量,其羟基含量较原木质素(L)提高了近29%,且通过微波加热处理可有效缩短木质素脱甲基化时间;脱甲基化改性使EPDL接枝上了较多环氧基团,其环氧值达到0.350 mol/100 g,增加了与大豆蛋白分子的交联反应活性;EPDL通过与大豆蛋白分子上羟基、氨基发生交联反应形成耐水化学结构,提高了大豆蛋白胶黏剂的耐热性和胶合性能,当EPDL用量为7%时,大豆蛋白胶黏剂湿胶合强度高达1.14 MPa,满足GB/T9846-2015国家标准规定的Ⅱ类胶合板要求。

木质素与含磷阻燃剂对环氧树脂固化物阻燃性能的影响

利用不同质量比的木质素、苯酐(PA)、环氧树脂(EP)、2-(二苯基磷酰基)琥珀酸(DPPOSA)共固化制备出一系列环氧树脂固化物,采用极限氧指数测试、UL-94垂直燃烧评级测试、锥形量热仪热释放速率和总热释放量测试、空气条件下的热重分析测试和扫描电镜对环氧固化物进行测试和分析。当EP为90.0%、PA为6.5%、DPPOSA为2.0%、木质素为1.5%时制备的环氧固化物(P-12)的热稳定性能和阻燃性能得到了明显的改善。阻燃性能测试表明:其极限氧指数(LOI)达到34.6%,垂直燃烧测试通过UL-94的V-0级,热释放速率和热释放总量也有效降低;热降解测试结果表明:DPPOSA和木质素的加入可以使材料的降解时间提前,成炭能力增强;扫描电镜结果显示:添加DPPOSA和木质素的环氧固化物燃烧后形成连续、均一、紧密的炭层,进一步证明DPPOSA和木质素的加入使环氧固化物的成炭能力得到增强。

本征阻燃环氧固化物的合成及性能研究

文章以DOPO和含磷胺类固化剂为前驱物,通过高温烘箱制备了含有阻燃剂和固化剂的环氧树脂复合材料。以环氧树脂(E44)为例,将BPOA/EDE作为固化剂,研究了含磷胺类固化剂对E44固化、热学和阻燃性能的影响。根据含磷环氧树脂中环氧化合物的环氧基总当量和胺类固化剂的胺当量比,制备了两种含磷环氧阻燃固化物。实验结果表明,DOPO-ER、BPOA-DOPO-ER、EDE-DOPO-ER体系的阻燃性能均好于ER体系。

环境温度对环氧——聚氨酯固化反应的影响

论述了环氧树脂、环氧-醇胺加成物、环氧-沥青混合物与聚氨酯加成物(MDI、TDI)固化剂混合后在不同环境下的粘度变化曲线,及促进剂、缓聚剂等对固化反应的影响。

核电站用水性环氧涂料的研制

介绍了核电站用水性环氧涂料的配方、合成工艺及性能指标.讨论了水性胺环氧加成物固化剂、颜填料及助剂对涂料性能的影响.所配制的水性环氧涂料与溶剂型环氧涂料性能相当,并达到了核电站专用涂料的性能要求.

改性胺固化剂对防腐涂料的影响

利用缩水甘油醚和二乙烯三胺制得端氨基环氧-胺加成物作为固化剂,采用扫描电镜探讨了不同类型固化剂对涂层乳液粒径、表观形貌的影响;利用交流阻抗技术研究了不同固化剂对涂层耐蚀性的影响。结果表明:共混封端的固化剂的乳化性能较好,乳液的平均粒径较小,其制备的涂层耐蚀性最好。

一种季铵盐氟表面活性剂的制备及其表面活性

以环氧六氟丙烷二聚物和 N,N-二乙基丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了 N,N-二乙基-N-甲基-N-( N'-2-全氟丙氧基丙酰胺基)丙基碘化铵(FCI-1)。用 IR、1H NMR、19F NMR 等方法对其结构进行了表征 ,并测试了表面张力等性能。结果表明 ,所得产物临界胶束浓度(CMC)为 38.7 mmol/L,在 CMC 时表面张力为 20.4 mN/m,具有良好的水溶性和高表面活性。

纳米技术在大型电机高压绝缘系统的初步应用

调速电机的防电晕漆包线是纳米技术在电力工业中的最早应用范例之一，从2006年开始了提高汽轮发电机和水轮发电机高压绝缘系统电气性能的研究项目，包括高压电机绝缘系统中树枝的形成和腐蚀过程，该系统中含有无机颗粒，尺寸范围在10～50nm。这项全新的研究成果对提高大型发电机主绝缘的电气、机械和热性能非常有效。本文介绍了在环氧云母对地绝缘中使用经过特殊处理的球状Si02纳米颗粒，绝缘系统的性能得到了明显的改善，抵抗局部放电腐蚀和电树枝形成的能力大幅提升，延长了电气击穿前的寿命。同样，大型发电机定子绕组的机械和热性能也很重要。它们的指标由于纳米成分的影响也提高了。第一步，利用带有标准电极的板状试样装置对环氧云母纳米化合物进行材料性能方面的筛选试验。第二步，在模拟定子线棒上进行含有纳米成分的新型绝缘系统试验，这些线棒有与真机线棒同样的制造工艺。第三步，用真实尺寸的定子线棒完成电气和热性能试验。通过与已知参考系统比较发现：含有纳米颗粒的高压绝缘系统的耐电寿命得到了极大的改善。