梳形聚苯乙烯环氧醚聚氨酯合成与热分析

以环已烷为溶剂,浓硫酸和丙酸酐为磺化剂,采用非均相磺化方法,在少量分散剂作用下,制备了不同磺化度的磺化聚苯乙烯(SsPSH);再以SsPSH和环氧树脂经加成、取代合成了梳形聚苯乙烯环氧苯醚,最后加入固化剂制得聚苯乙烯环氧醚聚氨酯。反应的最佳原料配比为:n(SsPSH):n(EP):n(固化剂):n(催化剂)=1.0:1.0:0.33:0.012,各过程产品经FTIR,TG,DTG,DTA,DSC,DMA检测,结果表明目标产品韧性好、强度高、耐热性好。

梳型聚苯乙烯环氧醚聚氨酯合成与热分析

以环己烷为溶剂,浓硫酸和丙酸酐为磺化剂,采用非均相磺化方法,在少量分散剂作用下,制备了不同磺化度的磺化聚苯乙烯(SsPSH);再以SsPSH和环氧树脂经加成、取代合成了梳型聚苯乙烯环氧苯醚,最后加入固化剂制得聚苯乙烯环氧醚聚氨酯。反应的最佳原料配比为:n(SsPSH)∶n(EP)∶n(固化剂)∶n(催化剂)=1.0∶1.0∶0.33∶0.012,各过程产品经FT-IR、TG、DTG、DTA、DSC、DMA检测,结果表明目标产品韧性好、强度高、耐热性好。

新型环氧树脂添加剂──环氧醚的研制

本文以双酚Ａ型环氧树脂和二乙二醇醚为主要原料，合成了新型环氧树脂添加剂──环氧醚。实验表明，催化剂用量、反应温度和环氧树脂的种类对环氧醚的性能有较大的影响。

烯丙基聚烷氧基环氧醚的制备及其性能

针对烯丙基聚烷氧基环氧醚中存在催化剂和钾钠离子含量高,导致制备的三元共聚嵌段硅油反应活性差的问题,研究了在无相转移催化剂的条件下制备烯丙基聚烷氧基环氧醚的方法,表征了产物的结构,分析了制备条件对产物pH值与环氧指数的影响;以其为原料制备了三元共聚嵌段硅油,并对棉织物进行柔软整理,分析了整理后织物的亲水性、手感及物理力学性能。结果表明:当原料烯丙基聚氧乙烯醚、环氧氯丙烷和氢氧化钠的量比为1∶2.5∶1.5,冰醋酸的添加量是过量氢氧化钠的1.1倍时,产物烯丙基聚烷氧基环氧醚的环氧指数为1.77 mol/kg,pH值小于7,精制后钾钠离子含量可降低到5μg/g以下;织物经过硅油整理后具有较好的亲水性,当整理液质量浓度为30 g/L时,毛效达到7.3 cm,手感评级达到4.7级以上,织物整体性能有所提高。

间苯二酚二环氧醚胶粘剂的研制

间苯二酚二环氧醚胶粘剂是一种室温固化高强度胶粘剂。本文叙述了间苯二酚二环氧醚树脂的合成机理和工艺,简介了该胶粘剂的配制、性能及应用。

杯[4]芳烃环氧丙醚的合成

以林[4]芳烃和环氧氯丙烷反应，合成林[4]芳烃环氧丙醚：25，27-二（2’，3’-环氧丙氧基）-26，28－二羟基杯[4]芳烃，并通过1H－NMR，IR以及元素分析对其结构进行表征．

环氧端基聚芳醚酮/环氧树脂复合体系的研究

研究了含二氮杂萘酮结构环氧端基聚芳醚酮 (E- PPEK) / E- 44/ DDM环氧树脂复合体系的微观结构和热 -力学性能。分析了 E- PPEK在环氧树脂基体中的增韧机理。E- PPEK/环氧树脂体系为均相结构。加入一定量的 E- PPEK可大幅度提高环氧树脂的韧性 。

(E)-α-氧代环十二酮肟醚的合成及其杀菌活性(英文)

由环十二酮先后经肟化和醚化反应合成了一系列（E）-α-氧代环十二酮肟醚，收率59％～92％。其结构经IR，^1H NMR，^13CNMR确证。以化合物50为代表，通过单晶X-衍射分析确证了其构型为E式。生物测定结果表明，多数化合物对蔬菜苗期立枯病菌、黄瓜黑星病菌、黄瓜炭疽病菌、瓜类灰霉病菌，棉花枯萎病菌和芦笋茎枯病菌的生长有良好的抑制活性。如5k对上述6种病原菌的EC50值分别为13、9、12、19、14、3mg/L。

UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征

利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。

N-(4-环氧丙基醚苯基)二缩水甘油胺的研究

N-(4-环氧丙基醚苯基)二缩水甘油胺是一种新合成的缩水甘油胺类化合物,在(M062X/6-311++G(d,p))水平对N-(4-环氧丙基醚苯基)二缩水甘油胺分子进行几何结构优化并计算其频率和热力学性质,获得其红外光谱,热容、熵、焓等热力学性质与温度之间的函数关系式。结果显示:该分子不共面;目标分子在气相中的最低能量吸收波长位于278 nm,且溶剂极性对最低能量吸收峰无影响;在温度298.15 K、标准大气压条件下,APMDGA分子的燃烧反应是熵增加的自发反应,且燃烧时释放大量热,其稳定单质生成目标化合物的反应也属于放热反应,且反应自发进行。

二苯并四氧二氮环醚及其稀土配合物合成与荧光性质研究

合成了二十员大环双氮杂冠醚 :2 ,3 ,1 6,1 7-二苯 -1 ,8,1 1 ,1 8-四氧 -5 ,1 4-二氮杂环二十烷及其 7个与稀土硝酸盐 ( RE3+ =La3+ ,Sm3+ ,Eu3+ ,Gd3+ ,Tb3+ ,Dy3+ ,Yb3+ )所形成的 1∶ 2 ( M∶L)型固体配合物 ,并经过红外光谱、元素分析、摩尔电导及热分析等方法对配合物进行了表征 .结果表明 ,配位是通过配体中的 C O C进行的 ,而 Ar O C未参与配位 ,同时含 2分子配位水 .对 Sm( ) ,Eu( ) ,Tb( ) ,Dy( )的配合物进行了荧光光谱测定 ,所有配合物均有较强的荧光强度 ,其中 Tb( )的配合物荧光强度最高 ,表明该新双氮杂冠醚配体三重态的能量与 Tb( )

硬段结构对3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷-四氢呋喃共聚醚弹性体力学性能的影响

以3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷-四氢呋喃共聚醚(PBT)为软段,不同异氰酸酯和扩链剂为硬段,以一步法合成了不同硬段结构的聚氨酯弹性体。采用广角X射线衍射对其结构进行表征,表明刚性扩链剂(SR)制备的弹性体衍射峰强度比柔性扩链剂(DEG)制备的弹性体强,表明其硬段排列较规整。进一步采用常温拉伸、高温蠕变和低温动态力学分析等手段对其进行了不同温度的力学性能测试,结果显示SR扩链后弹性体拉伸强度达到5.36 MPa,较DEG扩链弹性体的2.29 MPa有很大提高,初始分解温度前者(208℃)也高于后者(198℃),高温蠕变量也从90.1%降到39.7%;与扩链剂相比,异氰酸酯结构对力学性能的影响较小,由包含对称结构的甲苯二异氰酸酯(TDI)固化的弹性体拉伸强度(5.36 MPa)比4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)固化的弹性体(3.16 MPa)高,低温和高温性能相差不大。

环氧端基聚芳醚砜/环氧树脂复合体系的研究

研究了含二氮杂萘酮结构环氧端基聚芳醚砜(E-PPES)/E-44环氧树脂复合体系的微观结构和热-力学性能。分析了E-PPES在环氧树脂基体中的增韧机理。E-PPES/环氧树脂体系为均相结构。加入一定量的E-PPES可大幅度提高环氧树脂的韧性,而不降低环氧树脂的模量和耐热性。

聚氧乙烯双环氧基醚的鞣革性能研究

研究了聚氧乙烯双环氧基醚的鞣革性能,考察了影响其鞣制效果的主要因素。结果表明,环氧基在中性条件下较为稳定,碱性条件可以促进双环氧基与胶原侧链胺基发生交联反应而产生鞣性;其鞣制效果受鞣剂分子的链长、用量、pH值、温度和催化剂等因素影响,特别是叔胺类能加快反应速率、提高鞣制效果,加入六亚甲基四胺可以使皮革的收缩温度提高到80℃以上。在优化的工艺条件下,聚氧乙烯双环氧基醚鞣制可以得到收缩温度接近85℃、柔软洁白的皮革,且其整体的感官性能和戊二醛鞣革相近。

环氧环己烷-四氢呋喃共聚醚的合成工艺研究

纸质文物在时间和空间的演变中,易受到破坏,因而对纸质文物进行保护和修复已发展成文物研究的一个重要领域。涂膜加固法是进行纸质文物保护的重要方法之一。聚氨酯材料是优良的树脂材料,可作为纸质文物保护的涂膜材料。本文进行环氧环己烷-四氢呋喃共聚醚的合成工艺研究,为以环氧环己烷为主要原料制备的聚醚多元醇合成环氧环己烷基透明聚氨酯材料打好基础。采用单因素实验对环氧环己烷-四氢呋喃共聚醚的制备工艺进行了研究,得到较佳的制备条件为:聚合反应时间为4.5 h,环氧环己烷及四氢呋喃投料比为2:1。

环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚的合成

纸质文物是我国珍贵的历史文化遗产,记录着历史在时间和空间上的变迁。但是纸质文物本质为有机质,容易受到各种环境腐蚀、人为破坏及自身老化变质,因此对纸质文物的表面和内部的修护对于文物保护和历史传承具有重要的意义。涂膜加固法是纸质文物保护的有效方法之一,而聚氨酯材料作为优良的树脂材料,是涂膜加固法的重要材料。本文进行环氧环己烷-环氧氯丙烷共聚醚的合成,为以环氧环己烷为主要原料制备的聚醚多元醇合成环氧环己烷基透明聚氨酯材料提供原料。

苯硫乙硫基环氧丙烷的合成与结构表征

利用2苯基硫代乙硫醇(MEPS)与环氧氯丙烷的反应合成了一种新型的环氧树脂用反应型稀释剂苯硫乙硫基环氧丙烷.研究了原料配比、反应温度和氢氧化钠的用量等因素对反应产物的产率的影响,并通过FTIR、核磁共振谱仪和阿贝折光仪等对目的产物进行表征.研究表明:在适当的反应条件下该反应的最高收率为91.39%,合成的物质是一种浅黄色的液体,折光指数为1.60.

高折射率含硫环氧树脂的合成与表征

利用间接法以巯基乙醇和环氧氯丙烷 (ECH)为原料通过 3步反应得到 2 ,3 二 (2 ,3 环氧丙硫乙硫基 )丙基·2 ,3 环氧丙基硫醚型环氧树脂 (TGEBES) ,其折射率和环氧值分别达 1.5 85 0和 0 .5 3;在没有任何催化剂的条件下 ,按以三元硫醇 (BES)和ECH物质的量比为 1∶3.6、在温度为 0～ 5℃下反应 3～ 4h ,环氧化反应的产率达到84 .5 %。并利用红外光谱和核磁共振对含硫高折射率环氧树脂的结构进行了表征 ;利用高效液相色谱对TGEBES和BES的纯度进行了测定 ,结果表明TGEBES和BES纯度分别达 96 %和 97.7%以上。

环氧加成物的色谱分析

详细介绍了环氧加成物中残余物的分析、测试及校正因子。

支链聚醚原油破乳剂的合成与表征

以聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚为支链,聚硅氧烷为主链,在异丙醇溶剂下,以氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应,合成出聚醚聚硅氧烷类原油破乳剂。得到较佳的合成条件为:n(环氧醚)∶n(甲基醚)=1∶1,n(硅氢键)∶n(双键)=1∶1.15,反应温度105℃,反应时间5 h,催化剂用量30μg/g(相对于反应物总质量)和溶剂用量40%(以原料总质量计),在该条件下转化率达到92.62%,并通过FTIR和1HNMR对产物的分子结构进行了表征,谱图分析证明合成了预期产物。表面张力仪测定了其临界胶束质量浓度为0.7 g/L,最低表面张力24.2 mN/m。该破乳剂在破乳温度70℃,用量为100 mg/L条件下,对延长石油永平原油的脱水率达到88.42%,具有较好的破乳性能。