环烯醚萜苷类化合物体内代谢及代谢物药理活性研究进展

环烯醚萜苷类化合物为一大类广泛存在于中药中的具有多种药理活性的天然产物。在生物转化作用下,环烯醚萜苷类化合物体内主要以原型、苷元及Ⅰ,Ⅱ相代谢产物形式存在,其代谢产物已被证实具有多种药理活性。该文综述常见的几种环烯醚萜类化合物体内代谢及代谢物活性的研究进展,为进一步合理开发利用环烯醚萜类成分及其代谢产物提供一定的理论依据。

心叶双蝴蝶化学成分分析

目的:研究心叶双蝴蝶全草中的化学成分。方法:取心叶双蝴蝶全草,粉碎,分别用90%,60%乙醇渗漉提取,减压回收溶剂得浸膏。加适量的水使浸膏分散溶解,分别用石油醚、乙酸乙酯和水饱和正丁醇进行萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。取乙酸乙酯部位和正丁醇部位分别用硅胶柱色谱,大孔树脂,Sephadex LH-20葡聚糖凝胶,反相制备液相色谱等多种方法对其进行反复分离纯化,并通过~1H-NMR和^(13)C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果:从乙酸乙酯萃取部位以及正丁醇萃取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(1),8-羟基-1,2,6-三甲氧基口山酮(2),ancerin(3),异牡荆素(4),异荭草素(5),morroniside(6),6'-O-B-D-glucopyranosylmoroniside(7)。结论:化合物3,6,7为首次从该植物中分离得到;同时,所分离得到的化合物具有一定的抗炎、抗菌、保肝、抗凝血及血小板聚集、保护心肌细胞等活性,为进一步开展其药效物质基础研究以及该药材的开发利用提供了很好的参考依据。也为双蝴蝶属植物的化学亲缘关系研究提供了一定的依据。

HPLC法同时测定龙胆泻肝丸中8个活性成分的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。方法:采用Sun FireTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱(0~6 min,10%A→15%A;6~7 min,15%A;7~10 min,15%A→16%A;10~15 min,16%A;15~20 min,16%A→30%A;20~35 min,30%A→33%A;35~38 min,33%A→38%A;38~60 min,38%A→48%A),流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量浓度分别在2.5~100μg·m L^(-1)(r=0.999 6)、2.5~100μg·m L^(-1)(r=0.999 6)、5~200μg·m L^(-1)(r=0.999 6)、2.5~100μg·m L^(-1)(r=0.999 7)、5~200μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、2.5~100μg·m L^(-1)(r=0.999 6)、1.25~50μg·m L^(-1)(r=0.999 8)和1.25~50μg·m L^(-1)(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.4%、99.2%、99.3%、98.7%、99.6%、98.7%、98.2%和98.0%。6批样品中上述8个成分的含量范围分别为龙胆苦苷1.700~1.717 mg·g^(-1),獐牙菜苦苷0.524~0.544 mg·g^(-1),京尼平苷3.674~3.883 mg·g^(-1),京尼平龙胆双糖苷1.695~1.701 mg·g^(-1),黄芩苷7.235~7.440 mg·g^(-1),汉黄芩苷1.233~1.275 mg·g^(-1),黄芩素0.514~0.523 mg·g^(-1),汉黄芩素0.294~0.298 mg·g^(-1)。结论:该方法可用于龙胆泻肝丸的质量控制。

UFLC-MS/MS法同时测定栀子厚朴汤中10个成分的含量

目的:建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定栀子厚朴汤中10个成分(京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,10%B→30%B;10~12 min,30%B→60%B;12~18 min,60%B→85%B),平衡时间为5min,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5μL;质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果:京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素质量浓度分别在1~40μg·mL-1(r=0.999 6)、0.2~8μg·mL-1(r=0.999 7)、0.1~4μg·mL-1(r=0.999 3)、0.1~4μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2~8μg·mL-1(r=0.999 5)、1~40μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2~8μg·mL-1(r=0.998 5)、1~40μg·m L-1(r=0.999 7)、0.1~4μg·m L-1(r=0.999 2)和0.02~0.8μg·m L-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%、98.5%、96.9%、98.8%、98.4%、99.3%、99.4%、98.7%、98.9%和97.9%。6批样品中上述10个成分的含量范围分别为京尼平苷4.51%~4.83%,京尼平龙胆双糖苷0.805%~0.841%,和厚朴酚0.125%~0.134%,厚朴酚0.133%~0.144%,异柚皮苷0.403%~0.435%,柚皮苷5.54%~5.84%,橙皮苷0.210%~0.222%,新橙皮苷3.98%~4.30%,柚皮素0.059 2%~0.066 0%,橙皮素0.021 3%~0.022 3%。结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于栀子厚朴汤的质量控制。