环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响，确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂，用量为三羟甲基丙烷质量的2％，n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07；第一步反应温度为80～85℃，反应时间5h；第二步反应温度180～185℃，反应时间16h；产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．

膨胀型环状类磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及阻燃聚丙烯的结构与性能

以双季戊四醇、三季戊四醇、多聚磷酸、五氧化二磷和三聚氰胺为原料,合成了膨胀型环状类磷酸酯蜜胺盐阻燃剂,并与聚丙烯共混制成阻燃聚丙烯。红外分析表明该阻燃剂具有环状结构。通过扫描电镜和X射线衍射对阻燃聚丙烯进行了结构分析和表面纹理的表征。实验结果表明:该阻燃剂阻燃性能良好,但在聚丙烯中的分散性较差;用甲基纤维素对该阻燃剂进行表面化学修饰以后,该阻燃剂在聚丙烯中的分散性及阻燃材料的机械性能得到了明显的改善。

环状磷酸酯类阻燃剂的研究进展

综述了环状磷酸酯类阻燃剂的研究现状,包括合成工艺的改进、与其他阻燃剂复配协同阻燃及其在聚丙烯、环氧树脂等工程塑料以及纺织工业中的应用,并展望了环状磷酸酯类阻燃剂的发展趋势。其中合成工艺的改进主要通过添加催化剂、缚酸剂等来降低合成温度、缩短合成时间、降低成本;复配阻燃主要是以环状磷酸酯为基的磷-氮、磷-硅协同阻燃。

涤纶织物浸轧用阻燃剂环状磷酸酯的合成

以亚磷酸三乙酯、三羟甲基丙烷和甲基磷酸二甲酯为原料合成了环状磷酸酯,可作为涤纶织物浸轧用的环保型耐久阻燃剂。利用正交实验讨论了反应过程中各因素对结果的影响。结果表明:亚磷酸三乙酯:三羟甲基丙烷:甲基磷酸二甲酯的摩尔比为1.05:1:1.2,自制复合有机酸为酯交换反应催化剂,质量分数为0.1%,反应温度85℃,反应时间3 h,自制复合有机碱为加成反应的催化剂,质量分数为1.0%,反应温度200℃,反应时间8 h,酯交换反应收率95.0%,加成反应收率90.0%。合成的阻燃剂具有良好的阻燃性能和耐洗性能,用量超过100 g/L时,处理的织物经50次水洗可达GB/T5455—1997 B1级。

一种环状磷酸酯阻燃剂的合成及表征

分别运用离子液体[Bmim]BF_4和氯化镁两种不同的催化剂催化一步法合成环状磷酸酯阻燃剂,并进行红外、气相色谱和质谱等表征,探究合成效果最好的催化剂种类。结果发现,以离子液体为催化剂的一组相比于以氯化镁催化剂的一组,不仅反应快,而且合成的环状磷酸酯的产率很高。

新型无卤阻燃剂双酚S-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯)的合成

以新戊二醇、三氯氧磷为原料,三乙胺为催化剂,合成了5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯,再与双酚S反应得到高产率的新型无卤阻燃剂双酚S-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酸酯),目标产物结构经IR,MS及1HNMR证实.热失重分析表明目标产物具有较高的热稳定性和良好的成炭性,起始分解温度为288.0℃,600℃时炭残余量达37.7%.

新型树状磷-溴协效阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯的合成及其应用研究

以二溴新戊二醇与三氯氧磷为原料,三乙胺为催化剂,合成得到5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯,再与间苯三酚反应得到新型树状阻燃剂标题化合物,两步反应总产率74.1%。目标产物结构经元素分析I、R、MS及1HNMR证实。热失重分析表明目标产物具有较高热稳定性和良好成炭性,起始分解温度为324.0℃,600℃时炭残余量达38.88%。目标产物对环氧树脂有较好的阻燃效果,最佳添加量为20%。

新型单组分磷溴协效阻燃剂1,3-二(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯的合成

以二溴新戊二醇与三氯氧磷为原料,三乙胺为催化剂,合成得到5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯,再与间苯二酚反应得到标题化合物,两步反应总产率76.9%。目标产物结构经元素分析、IR、MS及1HNMR证实。热失重分析表明,目标产物具有较高的热稳定性和良好的成炭性,起始分解温度为301.0℃,500℃时炭残余量达32.52%。

阻燃剂二(5,5-二溴甲基-1,3,2-二氧六环磷酰)双酚A的合成

5,5-Dibromomethyl-2-chloro-2-oxo-1,3,2-dioxaphosphorinane)(Ⅱ)was prepared by reaction of dibromoneopentyl glycol and phospous oxychloride in the presence of triethylamine.Then bis(5,5-dibromomethyl-1,3,2-dioxanephosphoryl)bisphenol A(Ⅲ)was synthesized by compound Ⅱ and bisphenol A.The overall yield was 78.8%.The structure of the novel flame retardant was confirmed by elementary analysis,IR,MS and 1H NMR spectroscopy.The termogravimetry showed that the novel flame retardant had high thermal stability and excellent char-forming ability.The beginning temperature of the compound Ⅲ decomposition was above 264.2 ℃,and the char yield was about 17.50% at 600 ℃.

新型单组分磷氮膨胀阻燃剂的合成

以新戊二醇与三氯氧磷为原料,合成了5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯;进而将5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氯分别与苯并咪唑类衍生物反应,得到三种新型单组分磷氮膨胀阻燃剂(Ⅲa-c).利用IR1、HNMR、质谱及元素分析等表征了Ⅲa-c三种化合物的结构;并利用热重分析考察了三种化合物的热稳定性能.结果表明,目标产物Ⅲa-c均有较好的成炭性和热稳定性,600℃时残炭质量分数分别达26.93%、23.62%及18.75%.

涤纶织物耐久性阻燃剂的合成与应用

以亚磷酸三乙酯、三羟甲基丙烷、甲基磷酸二甲酯为原料,合成了环状磷酸酯耐久性阻燃剂。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、热分析(TG-DTA)对合成阻燃剂的结构和性能进行表征。当阻燃剂用量为150 g/L、焙烘温度为170℃、焙烘时间为3 min、p H为6时,整理后涤纶织物的阻燃效果较好,测得极限氧指数为29.6%,经10次水洗后,变为28.5%。结果表明,该阻燃剂对涤纶织物具有良好的耐久阻燃效果。

N-(5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂己内磷酰基)取代苯甲醛腙的合成及其阻燃性能

采用 5 ,5 二甲基 2 氯 2 氧 1,3,2 二氧磷杂己内磷酸酯和水合肼及取代苯甲醛反应 ,合成了N (5 ,5 二甲基 1,3,2 二氧杂己内磷酰基 )取代苯甲醛腙系列化合物 (3a～ 3h)。通过元素分析、IR、1HNMR和MS对其结构进行了表征。对部分化合物的热重和差热分析表明 ,化合物的最大失重速率温区在 2 2 0～4 0 0℃ ,这与大部分高分子材料的热氧降解温区重叠 ,具有很好的阻燃配伍性能。化合物 3a～ 3h在醇酸清漆和环氧树脂 (E 4 4 )中的初步阻燃试验表明 ,有很好的阻燃性能。

新型抗氧化阻燃剂环状磷酸酯问世

一种兼具优良的抗氧性、阻燃性、无毒环保性的新型抗氧化阻燃剂——芳香族环状磷酸酯现已由大连理工大学化工学院研发成功。

新型抗氧化阻燃剂环状磷酸酯问世

一种兼具优良的抗氧性、阻燃性、无毒环保性的新型抗氧化阻燃剂一芳香族环状磷酸酯现已由大连理工大学化工学院研发成功。

1,3-二(5,5-二甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯合成方法的改进

以新戊二醇、三氯氧磷和间苯二酚为原料，三乙胺为缚酸剂从另外一条路线合成了1，3-二（5，5-二甲基-1，3．二氧杂己内磷酰氧基）苯，即新戊二醇先与三氯氧磷反应制得新戊二醇磷酰氯，再以该磷酰氯与间苯二酚反应制得目标产物。其适宜的反应条件为：n（新戊二醇磷酰氯）：n（间苯二酚）：n（三乙胺）=2：1：4，回流温度（-64℃）下反应时间为4h，以间苯二酚计的目标产物收率为66．2％。产物结构通过IR、NMR分析进行了确认。与1998年的5852197号美国专利方法相比，该法降低了原料三氯氧磷的用量，省去了蒸馏过量三氯氧磷的操作，收率提高了20．9％。

1,3,2-二氧磷杂环己烷衍生物的合成

采用5,5-二甲基-2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷和取代苯胺及脂肪二元胺反应,合成了10个未见文献报导的目标化合物 a～ j.通过元素分析、IR、1HNMR、和MS对其结构进行了表征.部分化合物的热重和差热分析表明,化合物最高失重速率的温区在220～400℃,这与大部分高分子材料的热氧降解温区重叠,具有很好的阻燃配伍性能.在醇酸清漆和环氧树脂中的初步阻燃测试表现出很好的阻燃性能.

二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己基)氧化磷的合成

合成了二 (2 -氧代 -5 ,5 -二甲基 -1 ,3-二氧杂 -2 -磷杂环己基 )氧化磷 ,用元素分析、IR、1HNMR和 MS等分析方法表征了它的组成和结构 ,解释了其谱图现象。