系列大环草酰胺配合物的合成与表征——推荐一个综合化学实验

采用加热回流和溶剂热两种方法合成了三种大环草酰胺系列配合物,并对所得配合物进行单晶结构解析。使用元素分析、红外光谱、电子光谱、ESR谱对配合物进行了表征和性质研究。该实验原料简单易得,实验方法简便易行,可操作性强,有利于培养学生的实践能力和创新能力。

大环草酰胺配合物CuC_(33)H_(28)Cl_2N_4O_3的合成和晶体结构(英文)

A novel macrocyclic oxamide complex CuL (L=C33H28Cl2N4O3) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectrum, UV-Visible spectrum and single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n. The lattice parameters are: a=0.848 8(3) nm, b=1.904 9(7) nm, c=1.868 1(7) nm, β=92.794 (6)° and V=3.016 8(19) nm3, Z=4. The results show that the coordination geometry around copper(II) in the complex is aberrant tetragonal-plane. CCDC: 265601.

环草酰胺表面增强拉曼光谱密度泛函理论研究

根据密度泛函理论(DFT),在B3LYP方法下,Ag原子使用LANL2DZ赝式基组,C,H,N,O和Cl原子使用6-31++G(d,p)基组,优化并计算了环草酰胺和环草酰胺银配合物的拉曼光谱,并利用密度泛函理论对环草酰胺分子拉曼光谱及其SERS进行详细归属,为食品和产品中吩噻嗪残留的定性、定量测定提供理论依据。计算结果说明连接Ag原子越多,增强效果越明显。

两个以大环草酰胺为主配体的多核铜及镍配合物的合成及晶体结构

本文利用大环草酰胺与2,2′-联吡啶、间苯二甲酸共配设计并合成了2个同多核配合物[Cu2L(2,2′-bipy)(H2O)(ClO4)]ClO4(1)和[Ni3L2(ipt)(H2O)]H2O(2)(ipt=isophthalic acid,H2L=2,3-dioxo-5,6,14,15-dibenzo-1,4,8,12-tetraazacyclo-pentadeca-7,13-diene),并利用单晶X-射线结构分析、红外对该配合物进行了结构表征,研究了其荧光性质。结构分析表明,配合物1为单斜晶系,空间群为P21/n,a=1.413 1(17)nm,b=1.091 7(13)nm,c=2.325 4(19)nm,β=119.35(5)°,Z=4。配合物2为单斜晶系,空间群为P21/c,a=1.159 7(2)nm,b=2.059 9(4)nm,c=1.847 7(4)nm,β=90.788(3)°,Z=4。配合物1和2分别是通过草酰胺桥联的双核、三核配合物,并通过氢键分别构成三维、二维超分子结构。

一种新大环草酰胺-镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成了一种新的大环草酰胺-镍(Ⅱ)配合物,通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射分析对其结构进行了表征。结果表明,该配合物具有零维结构,零维单元通过分子间氢键连接成二维网络结构;该配合物具有未被使用的配位基,可作为配体制备多核配合物或配位聚合物。

十四元[N_4]大环草酰胺单核和异双核配合物的合成及表征

对十四元[N4]大环草酰胺单核铜配合物(CuL,L为1,4,8,11-四氮杂环-十四烷-2,3-二酮)的合成方法进行了探索,即以这种大环配合物为配体与Zn2+和邻菲啰啉反应得到了一种新的异双核配合物[Zn(CuL)phen],并用红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征。

草酰胺大环六核配合物[Cu_4Cr_2]的合成、结构与性质研究

采用草酰胺大环单核配合物CuL(CuL以二乙酰草酰二苯胺、醋酸铜、二乙胺为原料采用模板剂的方法合成)为前驱配体,采用溶剂热方法与Cr(ClO_4)_3·6H_2O合成了配合物[(CuL)_2(CuLCH_3OH)_2Cr_2(μ-CH_3OH)](ClO_4)_4·H_2O.单晶X-射线衍射结果表明,配合物属三斜晶系,P-1空间群.晶胞参数a=1.353 61(11)nm,b=1.393 44(11)nm,c=1.465 08(10)nm,a=110.544(7)°,β=102.994(7)°,γ=101.304(7)°,中心离子Cr(Ⅲ)处于变形的八面体配位环境中,采取六配位模式,6个配位位置来源于2个大环配体草酰胺基上的4个氧原子和2个甲醇甲氧基上的2个氧原子,2个甲氧基上的氧原子作为桥基将2个三核配合物连接成1个六核配合物.用红外光谱、元素分析和X-射线粉末衍射方法对此化合物进行了表征,并用热重分析研究了其热稳定性.分析结果显示,该配合物在254℃以上出现了框架坍塌现象,直到513℃分解完毕.

大环稀土-过渡金属超分子配合物[Tb(NiL)_3(CH_3OH)_3](ClO_4)_3·5CH_3OH的合成及晶体结构

合成了以大环草酰胺配合物NiL为配体的四核Ni3Tb稀土-过渡配合物[Tb(NiL)3(CH3OH)3](ClO4)3.5CH3OH,并利用单晶X-射线结构分析、红外光谱以及电子光谱等多种手段对该配合物进行了结构表征.结构分析表明,该配合物为三斜晶系,对称群为P-1,a=1.508 1(3)nm,b=1.513 2(3)nm,c=1.744 6(3)nm,α=82.512(11)o,β=70.095(6)o,γ=84.185(10)o,Z=2.

十五元[N_4]大环铜配合物的合成、结构和性质

合成了水合十五元[N4]草酰胺大环铜配合物,即水合2,3-二氧-5,6,14,15-二苯基-1,4,8,12-四氮杂环十五-7,12-二烯铜配合物,研究了其晶体结构、红外光谱、电子顺磁谱性质,并利用电化学技术对其结构的稳定性进行了讨论。

新型有机-无机杂化杂金属多核配合物[Cd_2(CuL)_4(V_4O_(12))]·2CH_3OH·2H_2O的合成与晶体结构

以偏钒酸、大环草酰胺配合物CuL(L=2,3-dioxo-5,6,14,15-dibenzo-1,4,8,12-tetraazacyclo-pentadeca-7,13-diene)为共配体,利用液液扩散法设计并合成了有机-无机杂化杂金属多核配合物[Cd2(CuL)4(V4O12)].2CH3OH.2H2O(1).通过元素分析、红外光谱及X射线单晶衍射等方法进行了结构表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.048 48(17)nm,b=1.331 7(2)nm,c=1.603 0(3)nm,α=93.662(2)°,β=104.084(2)°,γ=107.987(2)°,V=2.041 3(6)nm3,Z=1.其结构为通过大环草酰胺、V4O412-的配位作用构成的中心反对称的十核杂三金属Cd2Cu4V4配合物.