氟唑环菌胺原药气相色谱分析方法研究

本文采用气相色谱法,以HP-5色谱柱对氟唑环菌胺进行分离和定量分析.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9984,标准偏差为1.12,变异系数为1.14%,平均回收率为95.61%.

杀菌剂螺环菌胺的气相色谱分析

本分析方法以自制的N-乙基-N-正丙基十六胺为内标物，气相色谱定量测定螺环菌胺的含量。该法线性良好，相关系数为0．9995，回收率为97．21％~101．15％，最大标准偏差为0．88％，变异系数为0．91％，方法准确，操作快速且重现性好。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测糙米中氟唑环菌胺的残留

采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术,建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V（乙腈）：V（水）=80：20混合溶液涡旋提取,经PSA分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明：在0.001～0.1 mg/L范围内,氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2〉0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%～95%,相对标准偏差（RSD）为3.9%～12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限（LOQ）为0.004 mg/kg,远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量（MRL）0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省（市）40个糙米样品进行检测,氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明,氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。

低温胁迫下氟唑环菌胺和戊唑醇包衣对玉米种子出苗和幼苗的影响

为比较低温胁迫下氟唑环菌胺和戊唑醇种子包衣对玉米出苗和幼苗的影响,以空白种子为对照,对2种药剂不同剂量包衣的玉米种子进行低温胁迫。研究表明,在低温胁迫下氟唑环菌胺包衣对玉米种子的出苗率和幼苗的生长无显著影响,而戊唑醇包衣对玉米种子的出苗率、出苗速率和幼苗的生长有不同程度的抑制作用;戊唑醇包衣能加剧低温胁迫导致的幼根细胞内电解质外渗,增加幼芽中脯氨酸的含量,而氟唑环菌胺包衣对幼根电解质外渗无显著影响同时对幼芽中脯氨酸的含量无显著影响。因此,在低温胁迫下氟唑环菌胺作为种衣剂比戊唑醇具有更高的安全性。

烯丙苯噻唑和氟唑环菌胺复配颗粒剂研究及其对水稻苗期稻瘟病和纹枯病的防效

水稻苗期病害的发生及防治备受关注。为明确诱抗剂烯丙苯噻唑与杀菌剂氟唑环菌胺复配颗粒剂对水稻幼苗的安全性和对苗期病害的防治效果,研制了16%烯丙苯噻唑·氟唑环菌胺复配颗粒剂配方并检测了理化性质,采用高效液相色谱法检测了有效成分含量及其缓释效果,并测定了温室条件下烯丙苯噻唑对水稻幼苗的安全性,以及颗粒剂对水稻稻瘟病和纹枯病的防治效果。结果表明,所制备颗粒剂的各项指标均符合国家相关标准要求。释放动态结果显示:杀菌剂氟唑环菌胺在V甲醇:V水=30:70的混合溶液中释放4 h后,累积释放率(质量分数)即达到峰值33%,且随后趋于稳定;而诱抗剂烯丙苯噻唑则在7 d后累积释放率方达到最高峰值;将两种有效成分复配可实现药剂对作物苗期病害的速效性与持效性协同作用。安全性试验显示,16%烯丙苯噻唑颗粒剂制剂用量不高于150 g/m2时对水稻幼苗安全。人工接菌条件下,试验剂量的烯丙苯噻唑可诱导水稻幼苗产生稳定的抗稻瘟病和纹枯病效果。16%烯丙苯噻唑·氟唑环菌胺颗粒剂对稻瘟病和纹枯病的防治效果在制剂用量150 g/m2剂量下最佳,分别为64.79%和68.32%,实现了1次用药同时防治两种病害的效果。研究结果可为诱抗剂与杀菌剂复配制剂的研发提供理论依据,同时可为缓释颗粒剂的田间科学施用提供参考。

高效液相色谱法同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈

建立高效液相色谱法同时检测8%氟环·咯菌腈悬浮种衣剂中有效成分质量分数。方法使用ZORBAX SB-C_(18)柱和二极管阵列检测器,以乙腈-磷酸水溶液为流动相,在220 nm波长下同时检测试样中氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。结果表明,氟唑环菌胺、咯菌腈的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 8,标准偏差均为0.01,变异系数分别为0.26%和0.21%,平均回收率分别为99.03%和99.09%。方法快速、简便,分离效果好,精密度和准确度高,可同时检测氟唑环菌胺和咯菌腈质量分数。

氟唑环菌胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.06,变异系数为0.06%,平均回收率为100.08%。

氟唑环菌胺

氟唑环菌胺是先正达公司开发的一种种子处理杀菌剂,化学名称为2’-[(1RS,2RS)-1,1’-联环丙烯-2-基]-3-(二氟),1-甲基吡唑-4-羧酸苯胺,分为顺式和反式结构(见图1、2),英文通用名称:Sedaxane。对玉米、麦类、水稻、大豆、棉花等作物上的丝黑穗病等有良好的防治效果。该物质低毒,用作种衣剂时,对多种种传、土传病害有较好的防治效果,还可促进作物根系的生长。

44%氟唑环菌胺处理剂防治玉米丝黑穗病试验研究

为验证44%氟唑环菌胺种子处理悬浮剂对玉米的安全性以及对玉米丝黑穗病的防治效果,特进行了本试验。试验结果表明,44%氟唑环菌胺种子处理悬浮剂对玉米丝黑穗病有较好的防治效果;在玉米播种前,将45 g(有效成分)药剂与100 kg种子进行包衣处理,晾干后播种,防治效果最佳。

对《日本有关拟定环氟菌胺最大残留限量》的评议

WTO/TBT-SPS国家咨询中心农业农村部联系点《关于请对日本有关拟定环氟菌胺最大残留限量的通报提交官方评议意见的函》(农业农村部联系点〔2023〕329号)收悉。该通报的主要内容是日本拟修订农兽药残留标准,其中涉及水产品的是拟将环氟菌胺(Cyflufenamid)在鱼类中的限量要求由“一律标准”(0.01 mg/kg)调整至0.02 mg/kg。中国水产科学研究院组织有关专家对该通报进行了研究,并提出如下意见和建议。

气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺

建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱．负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取，并经固相萃取（SPE）净化后，由GC—NCI／MS在选择离子监测模式（SIM）下测定。该方法的准确度和精密度较高，在0．005，0．01，0．02，0．04mg／kg 4个加标水平下，环氟菌胺的平均回收率均处于74．996～96．4％之间，相对标准偏差（RSD）小于9．796。在10～1000ng／mL范围内线性关系良好，检出限为0．001mg／kg，定量限为0．005mg／kg。该方法选择性好，抗干扰能力强，可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。

不同施药器械对环酰菌胺在番茄叶片上的沉积量及其对灰霉病防治效果的影响

农药的沉积量是判定农药有效利用率的重要指标之一。采用3种不同的喷雾器喷施防治灰霉病的化学药剂——10%环酰菌胺可湿性粉剂于大棚种植的番茄上,并于2 h后采集番茄叶片,通过构建气相色谱法(带UECD检测器),分析不同的施药器械对农药沉积量及防治效果的影响。结果表明:采用3WBD-16型背负式电动喷雾器和3WJD-18静电喷雾器施药,环酰菌胺在番茄叶片上的沉积量分别为3.25和5.61 mg/kg,而采用TSP-60(S)热力烟雾器施药,环酰菌胺沉积量最高,达12.83 mg/kg;在防治番茄灰霉病方面,也以热力烟雾器的防治效果最好(对番茄叶片和果实上灰霉病的防治效果分别为86.53%和85.50%),显著高于背负式电动喷雾器处理(叶防效73.88%,果防效74.03%),与静电喷雾器处理的叶防效(77.45%)差异显著,而与果防效(79.85%)无显著差异。本研究结果表明,TSP-60(S)热力烟雾器和3WJD-18静电喷雾器均能提高环酰菌胺在番茄叶片上的沉积量,并可提高对大棚番茄灰霉病的防治效果。

嘧菌环胺的合成与杀菌活性

以甲基环丙基酮和乙酸乙酯为原料,一步制得环丙酰基丙酮,再与苯基胍反应得到目标产物,其结构经核磁验证。室内生物活性测定结果表明该化合物具有广谱的杀菌活性,在100mg/L对白粉病、灰霉病、稻瘟病具有较好的防治效果,即使在25mg/L对灰霉病和稻瘟病仍有很好的防效。

环酰菌胺在土壤中的吸附及降解特性

为评价环酰菌胺在土壤中的生态风险,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定了土壤和水中环酰菌胺的残留量,研究了该农药在红壤和水稻土中的吸附及降解特性,并对其淋溶特性进行了分析,评估了该农药对地下水的污染风险。结果表明:环酰菌胺在红壤和水稻土中的吸附符合Freundlich吸附等温线方程,KOC值分别为373.69和726.86 mL/g,水稻土对环酰菌胺的吸附能力强于红壤。好氧条件下,环酰菌胺在红壤和水稻土中的降解半衰期分别为0.63和5.06 d,积水厌氧条件下的降解半衰期分别为6.80和9.24 d,表明环酰菌胺在好氧条件下降解较快。环酰菌胺在红壤和水稻土中的地下水污染指数(groundwater ubiquity score)分别为1.19和1.10,表明其对地下水的污染风险较低。结果可为环酰菌胺的生态风险评估提供参考。

油菜菌核病菌对嘧菌环胺和不同杀菌剂敏感性的相关分析

为了明确油菜菌核病菌对新型杀菌剂嘧菌环胺的敏感性和该药剂与其它杀菌剂的交互抗性,采用菌丝生长速率法测定江苏省不同地区的53个油菜菌核病菌菌株对嘧菌环胺的敏感性,并测定对嘧菌环胺不同敏感性的10个菌株对菌核净、异菌脲、腐霉利、多菌灵、咪鲜胺和戊唑醇等杀菌剂的敏感性。结果表明,菌株间对嘧菌环胺的敏感性差异显著,EC50(抑制中浓度)值在0.0342～1.087 6μg/mL之间;通过EC50值相关性分析,油菜菌核病菌对嘧菌环胺与上述杀菌剂之间不存在交互抗性。

环氟菌胺在土壤和水-沉积物系统中的降解研究

环氟菌胺是一种新型酰胺类杀菌剂,其在环境中的归趋备受关注。采用室内模拟试验方法,研究了环氟菌胺在不同土壤和水-沉积物体系中的降解特性。结果表明,好氧条件下,其在江西红壤、太湖水稻土、东北黑土中降解速率分别为0.007、0.007、0.009 d^(-1),降解半衰期分别为99.0、99.0和77.0 d;积水厌气条件下降解速率为分别为0.004、0.004、0.011 d^(-1),降解半衰期为173、173和63.0 d。不同类型土壤中降解速率大小为江西红壤≈太湖水稻土<东北黑土,土壤p H值是影响环氟菌胺在土壤中降解的主要因素。好氧条件下河流与湖泊水-沉积物系统中环氟菌胺总量的降解速率分别为0.032、0.028 d^(-1),降解半衰期分别为21.7和24.8 d;厌氧条件下其降解速率分别为0.028、0.023 d^(-1),降解半衰期分别为24.8和30.1 d。河流体系的降解速率高于湖泊体系,好氧条件下降解速率高于厌氧条件。环氟菌胺在水-沉积物体系中主要存在于沉积物中,系统降解速率主要受沉积物中的降解速率影响。环氟菌胺在土壤中具有较强稳定性,进入水-沉积物系统时主要分布于沉积物中,可能会对水体和土壤环境造成一定的污染。

环己磺菌胺50%水分散粒剂的配方研究

介绍了环己磺菌胺50%配制水分散粒剂的研制过程,确定了润湿剂、分散剂、填料的类型及用量,得到了优化配方,并对制剂的质量控制指标进行测定,各项指标符合水分散粒剂的要求。

嘧菌环胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在270nm波长下对嘧菌环胺原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 7;标准偏差为0.19;变异系数为0.19%;平均回收率为100.1%。

50%嘧菌环胺WG防治樱桃番茄灰霉病田间药效试验

采用6种杀菌剂对保护地樱桃番茄灰霉病进行药剂筛选试验。结果表明：50%嘧菌环胺水分散粒剂1 000倍液防效最好,为79.13%-84.84%;40%施佳乐悬浮剂1 000倍液次之,为75.72%-81.81%;20%嘧霉胺可湿性粉剂400倍液第三位,为73.24%-80.80%;40%施佳乐悬浮剂和20%嘧霉胺可湿性粉剂无极显著差异,但与其它3种药剂相比有极显著差异,值得在生产上推广应用。