热解吸-电晕放电电离-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中5种禁用组分

采用热解吸-电晕放电电离技术结合离子迁移谱,研究建立了化妆品中5种禁用卡因类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理步骤,样品轻轻蘸取、滴加或喷雾在采样拭纸上,置于离子源样品槽中,采用热解吸-电晕放电电离技术实现样品中待测物的热解吸和离子化,随后以离子迁移谱进行快速筛查分析。5种卡因类化合物的检出限为10～50 ng,离子迁移谱分析时间小于20 ms,整个样品分析周期不超过1 min。本方法简便、快速、成本低廉,适用于化妆品中卡因类禁用组分的现场快速筛查。

萃取纳升喷雾-离子迁移谱法现场快速筛查化妆品中8种禁用抗生素

采用萃取纳升喷雾结合离子迁移谱技术,建立了化妆品中8种禁用抗生素的现场快速筛查方法。对萃取纳升喷雾毛细管拉制条件、萃取纳升喷雾离子化条件、离子迁移谱检测条件等进行了详细考察和优化。在优化的实验条件下,8种禁用抗生素的方法检出限为20 mg/kg,离子迁移谱分析时间小于20 ms,单个样品全部检测时间不超过30 s。对于筛检出的疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱进行确证。该方法流程简便、快捷高效,为化妆品中违禁组分的现场快速筛查提供了较为广阔的应用前景。

广西农村肝癌高发现场开展肝癌“三早”筛查的研究

目的:揭示广西西南部肝癌高发的农村地区人群中多种肝脏疾病流行现况及其分布特点;探索在该地区实施肝癌病例"三早"筛查,以降低其肝癌死亡率。方法:对该地区20～54岁人群,采集静脉血标本(共计15701人份),进行血清HBsAg、AFP和ALT的检测,肝脏B超扫描检查。比较、分析多种肝病在不同性别、年龄段人群和不同局部地区人群的分布差异性;对于肝癌检出率的差异性,还进行卫生经济学的分析。结果:全部受检者的HBsAg阳性率为17·81%,乙型肝炎现患率为1·10%,肝硬变现患率0·41%;这些指标,男性均高于女性(P<0·01)。肝癌高发区农村的HBsAg携带率(18·82%)、肝吸虫感染率(8·04%)明显高于肝癌死亡率一般的矿区(分别为13·62%和0·71%)(P<0·01)。肝癌检出率为326·6/105,其中男性为433·4/105,女性为37·6/105(P<0·01)。在男性中,30岁以上者的肝癌检出率为486·3/105,其中的HBsAg携带者的肝癌检出率高达2031·3/105。结论:在广西西南部的农村人群中,各种肝病的流行情况普遍比较严重。对肝癌高发区的30岁以上男性HBsAg携带者,开展规律性的早期肝癌筛查,是降低当地肝癌死亡率的一个有效途径。

基于HPLC-DAD方法建立的数字对照品库检索平台用于鸡蛋中四环素类药物残留的快速筛查

目的建立了同时检测鸡蛋中8种四环素类药物残留的HPLC-DAD方法,建立了它们的相对保留时间和多波长检测的峰面积比值数据库,通过数据库建立了一个数据检索平台,并将其用于鸡蛋中的四环素类药物的残留的快速筛查。方法先建立起一个同时检测8种药物的HPLC-DAD色谱分析方法,然后根据所得的HPLC-DAD色谱图中对照品的信息,建立起一个包含各对照品的相对保留时间比值和多波长检测峰面积比值的数据库,并以此为基础建立起一个检索平台;实际检测时,如果样品中出现可疑物质,则可将疑似峰的保留时间和多波长检测的峰面积输入库中进行检索,达到快速筛查的目的。结果8种四环素类药物在建立的色谱条件下实现了完全分离;数字对照品检索数据库在实际检测中,显示出简单方便,准确可靠的优势。结论该方法建立的数字对照品库可以代替实际对照品,在监督现场对鸡蛋中是否含有四环素类药物残留进行快速筛查和检定。

便携式离子迁移谱现场快速筛查抗风湿类中成药中添加的非甾体抗炎药

目的:建立简便快速的离子迁移谱法(IMS法)用于现场快速检测抗风湿类中成药中添加的非甾体抗炎药(布洛芬、萘普生、双氯芬酸钠、吲哚美辛、对乙酰氨基酚),并对抗风湿中成药样品进行检测。方法:采用正离子模式对样品进行分析,取适量样品加甲醇溶解,0.45μm滤膜过滤,直接进样。离子迁移谱工作参数:源电压3 kV,迁移管电压8 kV,迁移管温度180℃。结果:本文所建立的方法可以在2～3 min内完成样品筛查,且不需要任何样品前处理步骤;对阴性样品和模拟阳性样品进行分析可见,样品基质(含48种常见抗风湿药材)不干扰测定,方法专属性良好。方法检测下限范围为0.06～0.33μg·mL^(-1),耐用性良好。结论:本方法快速、灵敏,结果准确,为抗风湿类中成药非法添加的现场筛查提供了一种简便易行的手段。

采用最近邻法建立三磷酸腺苷二钠片通用型近红外定性模型

目的:建立三磷酸腺苷二钠片通用型定性模型,用于药品现场快速筛查。方法:采集全国12个生产企业共60批样品的近红外光谱,结合化学计量学最近邻法建立两层定性分析模型,并对模型专属性、耐用性进行验证。结果:优化后的定性判别模型在三种建模方案中专属性好,能准确识别16批验证集样品,区分出4批结构类似物;该模型标准差(SDev)、平均光谱距离(MD)与阈值均更小。结论:本文建立的模型快速、准确、操作简便,可在药品快速检测车上应用。

肝癌筛查现场技术队伍能力建设的管理模式探讨

[目的]探索出适合辽宁省农村肝癌筛查技术队伍能力建设的管理模式。[方法]对建平县肝病筛查现场技术队伍的能力进行评估,收集分析19个筛查项目点的筛查技术人员和设备基本信息;对县医院及乡镇卫生院人员进行集中理论培训和技术实践培训并进行考核。[结果 ]肝病筛查现场技术队伍能力较弱,集中培训后肝癌防诊治知识得到提高(59.1±17.3 vs8.3±3.4,P<0.05)。[结论 ]理论培训和技术实践培训有助于提高筛查技术队伍能力。

原位采样离子化-离子迁移谱法测定化妆品中5种禁用香豆素类化合物

采用原位采样离子化及离子迁移谱技术,建立了化妆品中5种禁用香豆素类化合物的现场快速筛查方法。化妆品样品无需前处理,水剂类、唇膏类及散粉类化妆品样品直接滴加或涂抹于Grade 3MM型色谱纸上,滴加萃取溶剂,采用纸喷雾方式进行分析检测;乳液类、膏霜类及香波类化妆品样品经金属微电极直接蘸取,插入已充注萃取溶剂的玻璃毛细管内,采用萃取纳升喷雾方式进行分析检测。结果表明,5种香豆素类化合物的检出限为1~2.25 mg/kg,离子迁移分析时间均小于13 ms,单个样品的检测时间不超过30 s。对于疑似阳性样品,进一步采用超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。

台湾地区污染场地调查模式探讨

探讨了台湾地区污染场地调查相关的法律法规、管理制度,同时简单介绍了台湾地区污染场地调查常用技术,总结了台湾地区的相关经验,为大陆地区污染场地调查工作提供参考依据。

防火门耐火性能试验模拟研究

防火门耐火性能试验是检测防火门性能最为重要的参数之一,往往只能通过耐火性能试验来得出性能指标,既费时又费力,还无法达到现场快速检测的要求。文中通过一种数学模型模拟防火门耐火性能试验数据并通过规格型号为GFM-1021-dk5A1.00(乙级)-1的钢质隔热防火门分别在30min、60min和90min三个时间点的耐火性能试验数据与防火门耐火性能隔热性推演公式进行对比,分析可得耐火性能隔热性数据推演公式在一定程度上可以反映出防火门的耐火性能,可作为防火门耐火性能检测现场快速筛查使用,并可为防火门的生产和研制提供一定的理论和数据支撑。

青海地区宫颈癌筛查3664例分析

目的:总结青海地区2013年1月—2014年12月间宫颈癌筛查结果。方法:采用现场筛查的方法对西宁、海南、及黄南的妇女进行宫颈脱落细胞巴氏检查或液基细胞学检查;并对宫颈脱落细胞巴氏检查、液基细胞学检查结果可疑或阳性者进行阴道镜检查及HPV(人类乳突病毒,Human Papillomavirus)检查;对阴道镜检查结果可疑或阳性者及HPV高危型感染者进行组织病理学检查。结果:发现4例宫颈癌患者,宫颈癌检出率0.11%;发现宫颈病变者2 132人,宫颈病变检出率58.19%,包括宫颈癌前病变、宫颈糜烂、宫颈息肉、宫颈纳氏囊肿、宫颈肌瘤等;其中宫颈癌前病变者155例,宫颈癌前病变检出率4.23%。结论:在我省农村妇女中开展宫颈癌检查非常有必要,而且筛查范围要广,涉及人群要多,通过筛查能提高妇女健康保健意识、防病治病能力。

HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物

目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12∶88),Ⅱ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60∶40)。检测波长215 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围190～600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS验证结果准确。结论:采用建立的HPLC-DAD光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。

盐酸环丙沙星片近红外快检方法研究

目的:对盐酸环丙沙星片近红外快检方法进行探析。方法:抽取我所2013年1月至2015年6月测定的135批盐酸环丙沙星片为研究对象,并进行模型构建。结果:本研究中,通过对盐酸环丙沙星片进行定量模型与一致性检验模型的构建发现,建模样品与验证样品保持一致,偏差值均不超过2.0%,平均偏差值为0.76%,波长范围为6113.0—4566.3Cm-1,平滑点为9,模型维数为13。结论:近红外快检方法在盐酸环丙沙星片的测定中具备很高的实用价值。