超微粒分子筛改性的玻璃毛细管柱的研制

以超微粒分子筛对毛细管内壁进行改性，成功地制备了不同极性的ＳＣＯＴ柱。实验结果表明，以超微粒分子筛改性的毛细管色谱柱具有预想的特性，并可得到准确的定量结果，因此成为应深入探讨的新柱型。

玻璃毛细管柱的甲基苯基硅油高温去活

本文采用甲基苯基硅油色谱固定液作为去活化试剂,对自制的两种变径毛细管柱和普通毛细管柱(SCOT柱)进行高温表面去活,然后涂渍相同硅油固定液.分别用乙醇、苯和正癸烷评价键合毛细柱的惰性和柱效,并在键合阶梯形毛细管柱上分离了合成汽油试样.实验结果表明,按以上方法制备的毛细柱,具有惰性好、柱效高、柱容量大和分离能力强等特点.

大孔径厚膜非极性玻璃毛细管柱的制备

自1959年Desty等人发明0.2—0.3mm内径玻璃毛细管柱以来,玻璃毛细管柱在柱效、惰性、热稳定性和分析速度等方面都取得了重大进步。但原来的玻璃毛细管柱有局限性:样品容量低,需分流进样;宽沸程样品分流易失真,难以精确定量。 大孔径玻璃毛细管柱弥补了上述不足,其特点是:增大柱负荷,消除分流直接进样,定量准确;可调节膜厚,仍保持柱高效、惰性;分析速度快;简化操作,便于推广。因此,大孔径毛细管柱得到人们的普遍重视。 近年来,有关大孔径毛细管柱的文章不少,但对其制柱工艺未作详细报道。19T5年H.T.Badings报道了用软、硬玻璃制备内径0.7—0.9mm,外径1.2—1.4mm毛细管柱,并指出:用静态法涂渍要小心避免气泡。

交联XE－60和PEG－20M极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱研究

研究了交联ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管柱，在适当的温度下，用过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）游离基引发交联，成功地制备了ＸＥ－６０和ＰＥＧ－２０Ｍ极性柱，它们均具有柱效高、惰性好、化学稳定性好和耐溶剂、抗腐蚀、耐高温等性能，是一种新型的极性交联柱。

涂渍FFAP、PEG-20M、XE-60硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

硅膜改性弹性玻璃毛细管柱做为一种新柱型,它具有类似弹性石英柱的柔性和惰性,也具有玻璃柱制作容易、材质易得的优点。硅膜做为固定相载体的色谱特性研究目前报道还很少。

β环糊精聚合物玻璃毛细管柱的研制

采用自制的非水溶性β环糊精聚合物制成液溶胶，将该溶胶充满柱放置一段时间，固定相微粒均匀地吸附在柱壁上，制备出了高效率的玻璃毛细管柱．测试了制备柱的性能并对某些化合物进行了分离．

FFAP交联玻璃毛细管柱的研制和应用

极性固定液的交联是比较困难的。继聚乙二醇20M(PEG20M)交联柱的研究,近年来极性固定液交联的研究有了较大进展,中等极性的氰基硅酮,二乙二醇丁二酸聚酯交联也有报道。聚乙二醇20M和2-硝基对苯二甲酸的反应产物(FFAP)有报道交联的柱子呈强酸性,没有说明交联条件。这是一种用途很广的极性固定液,因而仍是一项值得研究的工作。本文对交联剂的用量、交联温度进行了考查,得到柱子的交联度、理论板数、酸碱比分别为85％、3000/m、0.96左右,并在275℃温度下考查了耐温性能。各类样品在该柱上获得了很好分离。

用原位聚合法制备球形多孔高聚物玻璃毛细管柱及其保留行为的考察

以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法制备出球形多孔高聚物PLOT柱。球形颗粒大小为1μm左右,层厚可根据反应物浓度进行控制,一般为10～20μm。实验表明,水对柱子的保留行为没有影响,对低碳烃,氯代烃极性和非极性混合物等都有较好的色谱分离性能。

甲基苯基硅酮固定相交联玻璃毛细管柱制备重复性及其性能考察

随着毛细管色谱越来越广泛地应用于各种分析工作中,毛细管色谱柱的制备技术,成为一个值得重视和研究的问题。而制备毛细管柱是一个复杂且不易掌握的技术。近年来,我们研究了非极性交联毛细管色谱柱,已经取得了一些进展。比如容易制做,容易掌握,成活率比较高。在此基础上,我们又对甲基硅橡胶系列固定液中带有苯基的硅橡胶交联柱进行了研制,也获得了良好的效果。新选的固定液因含有苯基对引发剂形成的初级游离基有消耗作用,给交联制备带来很大的难度。但是苯基取代的硅氧烷在高温空气中的安定性比甲基硅氧烷好,这是由于苯核的共振稳定化,苯基不象脂肪族基团那样容易受到氧化。事实证明苯基交联柱的柱温可达360—370℃。

以3－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG－20M玻璃毛细管柱

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。

大口径特厚液膜交联玻璃毛细管柱的应用

大口径特厚液膜交联毛细管柱(下简称大口径柱)自1983年问世以来,得到了广泛的应用。该柱综合了填充柱和通常毛细管柱的部分优点,且避免了各自的不足,是一种实用性很强的色谱柱。我们已研制成功内径0.5～0.8mm、液膜厚度1—9μm的不同长度的交联玻璃毛细管柱。近两年来,经我们和国内不少单位使用,效果良好。现将某些应用实例简述如下: (一)合成香料和农药的分析 合成香料不象天然香料那样复杂。

涂石英玻璃交联毛细管柱的研制

交联毛细管柱是在引发剂的作用下,毛细管内表面与固定液发生化学交联,生成一均匀的液膜,因而能抗溶剂冲洗,提高热稳定性,是一种新柱型。通常都是用静态法进行交联,构成所谓涂壁开管柱。此法制得的柱子较短,费时多,且液膜(d_f)较薄,

硫酸钡微晶改性毛细管柱的制备及其分离性能的研究(Ⅰ)

本文提出利用硫酸钡微晶对玻璃毛细管内表面进行改性,成功地将中、强极性固定液涂溃在这种改性表面上,制备出高效毛细管色谱柱。文中较详细地给出了硫酸钡微晶的制备方法以及微晶层的沉积方法,并对这种毛细管色谱柱的性能进行了考察。

硫酸钡微晶改性毛细管柱的制备及其分离性能的研究(Ⅱ)

本文在中等极性和强极性玻璃毛细管柱研究的基础上,对弱极性和非极性固定液在硫酸钡微晶改性表面上的涂渍情况作了详细的研究。研究表明,只要对这种改性表面进行钝化处理,即可涂渍出高效弱极性和非极性毛细管柱。

硅藻土载体涂层毛细管柱的制备和应用

分别用白色硅藻土和热HCl对玻璃毛细管内壁进行粗糙化处理,用正癸烷测定两种柱子的柱效率,并将所制毛细管柱应用于复杂试样的色谱分离及GC/FTIR联用分析。结果表明,经硅藻土处理的柱子,对甲基苯基硅油固定液的润湿程度显著增强,柱效率、柱容量及分离能力均明显好于用热HCl处理过的毛细管柱。

硅油毛细管柱动态涂渍条件的研究

对硅油毛细管柱的动态涂渍条件进行了研究。通过条件试验对固定液粘度、浓度、涂渍速度及溶剂性质等条件的影响进行了比较和讨论。在所选定的条件下,用动态法制备了聚甲基苯基硅油毛细管柱,并进行了色谱评价。结果表明,用动态法涂渍硅油固定液可取得与静态法相同的效果,而制柱周期比静态法显著缩短。

聚硅氧烷液晶作为毛细管色谱固定液的研究

本文研制了聚硅氧烷液晶玻璃毛细管柱,考察了其色谱性能,结果表明这种柱柱效高,对多环芳烃选择性好,热稳定性好,使用温度范围宽,适于分析组成复杂的多环芳烃混合物,高分子液晶是一类兼具有液晶优点和硅油优点的固定液。

用气相色谱法分析裂解碳五馏分

乙烯生产中的裂解碳五馏分,是精细化工的重要原料。我厂曾于1980年使用角鲨烷毛细管柱测定法,1987年采用DMS和DEA混合填充柱测定法。将TCD改为FID取得了较好结果。

从牙齿推断年龄

一、前言从牙齿推断年龄,是法医学个人识别的重要课题之一。牙齿是人体中最坚硬的组织,受物理化学影响小,而且人死后能长时间保持原形,因此,自很早以来就有各种用牙齿推断年龄的报告。Gustafson报告了用磨耗、齿根膜的退化、补牙用石膏的有无。