熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分

高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集（Cr2O3含量达到3%-30%）,属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂（67∶33）作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分（铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒）的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24∶1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24∶1时,制样方法的相对标准偏差（RSD,n=10）最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24∶1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度（RSD,n=10）为0.3%-3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度（1100℃）、低稀释比（24∶1）等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高磷铁矿中主量元素

采用熔融制样,加入钴元素(Co Kα)作为铁的内标元素,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定高磷铁矿中主量元素的分析方法。用国家标准物质和人工合成标准参考物质拟合校准曲线,对熔融条件进行了研究,确定样品与复合熔剂(Li_2B_4O_7:LiBO_2:Li F=4.5:1:0.4)的熔融稀释比例为1︰25,650℃预氧化,并在1050℃温度下熔融完全,成片均匀,表面光滑,无气孔,符合测定的要求。本方法可以简单、快速、准确地测定高磷铁矿中的主量元素,满足日常生产对高磷铁矿石中的测定要求。

蓝晶石矿中氟钠镁铝硅铁钛钾钙元素的X射线荧光光谱分析

蓝晶石的分析通常采用碱熔体系,重量、容量、比色、原子吸收光谱法、离子选择电极法等多种分析手段进行单独测定,对含有刚玉、金红石矿物的难熔性蓝晶石样品,这种分析方法常因熔矿不完全而导致测定结果偏低,而且分析手续冗长,操作复杂,不能满足地质测试的需要。本文采用玻璃熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法同时测定蓝晶石矿中F、Na、Mg、Al、Si、Fe、Ti等主量元素的分析方法。以不同矿种的标准物质和自制含多种矿物组分的蓝晶石管理样拟合校准曲线,对玻璃熔融法的稀释比、熔矿温度及对F元素的影响因素等测定条件进行优化,确定选择样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂的稀释比为1∶10,在1050℃温度下实际样品熔矿完全,各元素的分析结果与化学分析法的测定值基本吻合。方法检出限小于0.05%,方法精密度(RSD,n=7)小于4.5%。本法操作简单,重现性好,准确可靠,解决了难熔样品的熔矿问题,同时也很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定多元素的问题。