ICP-AES法测定玻璃类药包材中11种金属元素的浸出量

目的:建立同时测定玻璃类药包材中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、铅(Pb)、锑(Sb)、锌(Zn)、铈(Ce)共11种元素的浸出量的分析方法,测定样品,为提高现有标准提供支持和参考。方法:4%醋酸溶液对玻璃药包材进行浸提,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定浸提液中11种元素的浓度,高频功率为1.2 k W,等离子体气体流速为10 L·min^(-1),分析谱线分别为:394.403(Al)、233.527(Ba)、214.438(Cd)、267.716(Cr)、324.754(Cu)、259.94(Fe)、257.61(Mn)、220.353(Pb)、217.581(Sb)、202.548(Zn)、418.66(Ce)。结果:该方法同时测定Al、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sb、Zn、Ce,各元素在一定的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 1~1.000;加样回收率为85.8%~106.0%;精密度试验的RSD为0.4%~1.8%;重复性试验的RSD为0.6%~4.8%;检出限为0.52~75.17 ng·mL^(-1)。测定样品16批,结果测得Al浸出量最高为376.5 ng·mL^(-1),Ba浸出量最高为212 ng·mL^(-1),其他元素浸出量均较低,大多为未检出。结论:该方法可用于同时测定玻璃类药包材中多种元素的浸出量。结果显示Al浸出量较高,澄清剂氧化铈应用广泛,建议相关标准中增加Al、Ce浸出量的测定方法。

原子吸收石墨炉法测定玻璃类药包材中砷锑浸出量

目的测定玻璃类药包材中砷(As)、锑(Sb)元素的浸出量,为提高现有标准提供支持和参考。方法样品灌装4%乙酸(HOAc)溶液浸提,采用原子吸收石墨炉法测定浸提液中As、Sb含量。结果 As、Sb在一定的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 5;加样回收率分别为94.7%~106.9%、100.0%~106.3%;精密度试验的RSD分别为2.3%、2.9%;重复性试验的RSD分别为6.5%、6.9%;检出限分别为1.67、2.54 ng·mL^(-1)。测定样品16批,结果测得As、Sb元素浸出量均较低,大多为未检出。结论该方法准确可靠,可用于测定玻璃类药包材中As、Sb元素的浸出量,补充和丰富现有药包材国家标准中As、Sb的测定方法。