HPLC法测定珊瑚菜内酯在大鼠肝微粒体生物转化的时程曲线

目的:建立高效液相色谱(HPLC)分析方法研究珊瑚菜内酯在大鼠肝微粒体生物转化的时程曲线,并对转化产物E-5-甲氧基紫罗绒苔素乙酸酯(M3)和Z-5-甲氧基紫罗绒苔素乙酸酯(M4)进行朔源。方法:应用HPLC分析法测定珊瑚菜内酯的大鼠肝微粒体生物转化中的原形及其转化产物白当归素的含量。色谱柱为DiamonsilTMODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1;检测波长为315 nm;柱温为25.0℃。通过转化产物不同萃取方法的比较,朔源M3和M4。结果:绘制了珊瑚菜内酯在大鼠肝微粒体体外的生物转化时程曲线,在60 min内下降较快,在60~240 min内基本稳定。其转化产物白当归素在60 min时达最大值,然后开始下降,到120 min时基本稳定。在大鼠肝微粒体温孵培养物中,珊瑚菜内酯和白当归素分别在600~1 800和0.2~2.4μg·m L-1的浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),方法的精密度和稳定性RSD均小于15%;回收率分别为88.6%~92.9%和79.0%~89.5%,RSD均小于15%。结论:本研究建立的分析方法经方法学验证,可对大鼠肝微粒体温孵培养物中珊瑚菜内酯和白当归素含量进行测定,快速、准确、灵敏;珊瑚菜内酯在大鼠肝微粒体体外的生物转化缓慢;M3和M4是"人工"转化产物。

宽叶羌活化学成分研究

从宽叶羌活的根及根茎中分离并鉴定了９个化合物，其中珊瑚菜内酯为首次从该属植物中分得，其余８个化合物的理化数据和光谱数据与文献报道一致。

珍稀药用植物明党参呋喃香豆素成分累积分布研究

采用HPLC法测定明党参不同器官、不同生长期中珊瑚菜内酯、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素的含量。结果表明,明党参根、茎叶、花葶及果实均含有2种呋喃香豆素,2种呋喃香豆素总量,根中以6月为最高,为163.8467μg/g;茎叶以1月为最高,为606.1023μg/g;花葶以6月上旬(生长发育接近成熟时)为最高,为117.1185μg/g;果实以成熟期为最高,达1070.6326μg/g。提示明党参药用器官(根)和非药用器官(茎叶、花葶、果实)为天然呋喃香豆素优质药用植物资源,具有广泛开发利用的前景。

甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱法快速分析白芷中的主要活性成分

以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察。在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化。最终的优化条件为:流动相为乙腈-20mmol/L NaH2PO4(pH4.95)(50∶50,v/v),分离电压为-25kV。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r2>0.997),检出限均小于0.34mg/L,加样回收率为95.18%～98.44%。该方法快速、简便、可靠。应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价。

不同激素配比对明党参叶片愈伤组织诱导的影响及其总香豆素的含量测定

目的:考察不同激素配比对明党参叶片愈伤组织诱导的影响;建立测定明党参叶片愈伤组织中总香豆素含量的方法。方法:采用L9(34)正交试验设计不同激素对明党参叶片愈伤组织的诱导体系;以出愈率和生长状况为指标,考察不同激素配比对愈伤组织诱导的影响。以珊瑚菜内酯为指标性成分,检测波长为268nm,采用紫外-可见分光光度法测定愈伤组织中总香豆素的含量。结果:以MS培养基+2,4-二氯苯氧乙酸0.5mg/L+6-糠氨基嘌呤0.2mg/L+1-萘乙酸1.5mg/L+6-苄氨基腺嘌呤0.5mg/L的激素组合对明党参叶片愈伤组织的诱导效果较好,培养14d左右的出愈率即达到100%,且生长状况也较好。珊瑚菜内酯的质量浓度在4.06～11.60μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9948);平均加样回收率为103.15%,RSD=2.04%(n=6)。结论:该方法操作简便、快捷,结果准确,可用于明党参叶片愈伤组织中总香豆素的含量测定,也可为明党参愈伤组织诱导的激素配比选择提供依据。

新疆一枝蒿的化学成分研究

目的研究一枝蒿Artemisia rupestris干燥带根全草的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化;通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从一枝蒿全草70%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯萃取物中共分离得到18个化合物,分别鉴定为2α-(2′,4′-hexadiynoyl)-1,6-dioxaspiro[4,5]-deca-3-ene(1)、大黄酚(2)、香草酸乙酯(3)、亚麻酸甲酯(4)、8,11-十八碳二烯酸甲酯(5)、香豆酸二十烷酯(6)、大黄素(7)、2,5-二叔丁基苯酚(8)、珊瑚菜内酯(9)、紫丁香酸(10)、7-甲氧基香豆素(11)、香草醛(12)、欧前胡素(13)、千层纸素A(14)、5-羟基-3,4′,6,7-四甲氧基黄酮(15)、芥酸酰胺(16)、octadecyl 3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propanoate(17)和3,5,3′,4′-四羟基-6,7-二甲氧基黄酮(18)。结论除化合物1、4、11~14和18为首次从该植物中分离得到外,其余化合物均为首次从蒿属植物中分离得到。