高效液相多通道同时测定藏药珍珠丸系列品种中名贵药味所含的6种组分

目的:建立藏药珍珠丸系列品种(二十五味珍珠丸、七十味珍珠丸)中名贵药味西红花和牛黄所含6种组分(西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ、牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸)含量的HPLC-TUV-ELSD同时测定方法 ,并对不同企业的样品进行测定和分析。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为1%甲酸,梯度洗脱程序为0~60 min,18%A^40%A,流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,TUV检测波长为440 nm,ELSD漂移管温度80℃,雾化气压力为30 psi。结果:在选定的条件下,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ、牛磺胆酸钠、胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸6种组分分离良好,线性范围合理(r>0.993 2),加样回收率范围为97.5%~102.1%(n=6),LOD分别为0.000 1,0.000 2,0.005,0.002,0.003,0.002 g·L-1。结论:所建立的方法简便、快速、准确,能用于同时检测珍珠丸系列样品中6种组分的含量,为方中名贵药味的质量控制提供技术参考,并对市售样品进行质量分析。

珍宝类藏族药珍珠丸系列品种中挥发性成分的GC特征图谱

目的:建立藏族药珍珠丸系列品种(二十五味珍珠丸、七十味珍珠丸)中挥发性成分的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据。方法:Agilent DB-1毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度200℃,FID检测器温度320℃;柱温初始温度为60℃,保留1 min,以4℃·min^(-1)的速率升至90℃,保留1 min,再以2℃·min^(-1)的速率升至110℃,保留10 min,再以2.5℃·min^(-1)的速率升至200℃,保留5 min,最后以5℃·min^(-1)的速率升至280℃,保留8 min;载气氮气,流速3 m L·min^(-1),进样量2μL,分流比为5∶1。结果:GC特征图谱中标定的共有峰,精密度、稳定性、重复性均达到了要求(RSD<5.0%),相似度分析中,不同厂家、不同批次的样品各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大。结论:建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,可为藏族药珍珠丸系列品种的质量评价提供借鉴。