球形氧化锆液相色谱柱填料的制备和评价

采用改进油乳液 溶胶 凝胶法制备了不同粒径的色谱用氧化锆微球。用X射线衍射、扫描电镜、比表面测定仪进行了结构、比表面积、孔径、孔体积和形貌表征。讨论了影响颗粒大小和颗粒分布均匀的制备因素。实验证明:有机相性质、有机相与水相的体积比、乳化剂的性质和浓度、助乳化剂的存在、搅拌速度是决定最终制备氧化锆颗粒大小和均匀的主要因素。

球形氧化锆及氧化锆/镍复合粉体的制备

采用化学沉淀法分别制备球形氧化锆及镍/氧化锆复合微球粉体。考察加料速度、加料方式和反应器结构等因素对粒径分布、结晶状态及形貌的影响,初步得到优化工艺条件,并在优化条件下制得粒径分布均匀的球形氧化锆粉体和镍包裹氧化锆复合粉体。利用扫描电镜、能谱及X射线衍射仪分别对前驱体及热处理产物的形貌和物相进行分析,利用激光粒度分析仪检测球形氧化锆前驱体的粒径分布。研究表明,采用化学沉淀法,通过优化制备工艺条件,可以制备粒径分布较均匀的球形氧化锆粉体;利用非均相化学沉淀包裹技术制备的金属镍包裹氧化锆微球粉体,球形氧化锆颗粒表面作为异相成核的场所,通过控制颗粒浓度、加料速度以及添加表面活性剂等工艺条件,可以调控包裹层厚度、表面均匀度以及表面裂纹等。

球形氧化锆的湿法制备过程研究

以氯氧化锆和碳酸氢铵为原料，采用连续反应沉淀法制备了微米级球形氧化锆前驱体，此前驱体在500℃下于空气气氛中煅烧2h得到球形氧化锆粉体。探讨了锆盐溶液浓度、加料速度、pH、反应时间对粉体颗粒粒径大小及其分布的影响。经SEN，XRD，TG—DSC和激光粒度测试仪分析，结果表明在最佳工艺条件下制备的氧化锆前驱体颗粒呈球形，分散性好，粒径分布在8—18μm。