硫酸氢氯吡格雷球形结晶工艺及其生长机理

本文测定了硫酸氢氯吡格雷Ⅰ、Ⅱ晶型在仲丁醇中的溶解度,通过过程分析和优化,制备了纯Ⅰ晶型的硫酸氢氯吡格雷球形晶体。与非球形晶体比较,球形晶体在堆密度、流动性、粒度分布以及稳定性等方面均占优势。本文考察了不同温度、残留溶剂对硫酸氢氯吡格雷晶习与晶型的影响,研究了硫酸氢氯吡格雷球形结晶过程晶体的生长机理。

用球形结晶技术改善甲苯磺丁脲的溶出速率

用球形结晶技术将难溶性药物甲苯磺丁脲在羧甲基纤维素钠(CMC—Na)的溶液中制成球形结晶聚集体(简称球晶)。用扫描电镜法观察到原药结晶为棱状结晶,而球形结晶为小片状及小梭状结晶的聚集体。用粉末X线衍射谱检测了球晶与原晶,发现衍射峰有不同之处,说明有部分晶型发生改变。其球晶的溶解过程由Hixson—Crowll方程式描述,溶解比原药快。

多组分酰化螺旋霉素的球形结晶工艺

螺旋霉素及其酰化产品为多组分的大环内酯类抗生素,易吸潮、团聚,不利于储存和后续加工。研究了酰化螺旋霉素的类乳浊液溶剂扩散法球形结晶技术,以有效提升产品的晶体性能,并实现有效成分的富集。通过对关键影响因素的考察,得到最优化的工艺条件:温度30℃、溶剂与水的体积比为0.030、停留时间5 h以及搅拌转速500 r/min。该条件下,酰化螺旋霉素球形结晶产品平均粒径365μm,粒径分布均匀。与原料相比,产品有效成分质量分数提高5%以上。使用质量分数高于2%的K_2HPO_4溶液作为不良溶剂可有效提高产品收率,但同时也促使酰化螺旋霉素的水解,使产品纯度下降。

5-氟尿嘧啶绿色高效球形结晶工艺技术

鉴于球形结晶在流动性、稳定性等方面的巨大优势,球形晶体的制备手段成为研究热点。采用梯度降温,单一的纯化水作为溶剂,不添加其他试剂的情况下制备得到5-氟尿嘧啶球形晶体,避免了溶剂残留问题。与非球形结晶体比较,5-氟尿嘧啶球形结晶体在粒度分布、堆密度、溶解度、澄清度等方面均占有优势。

用SAXS/WAXS研究聚氧乙烯/聚氧丁烯嵌段共聚物在n-己烷中的结晶性球形胶束结构

The structure of micelles formed by two poly(oxyethylene)/poly(oxybutylene) block copolymers, E 76B 38 and E 155B 76, in n-hexane at 50 ℃ was studied by synchrotron Small Angle X-ray Scattering(SAXS) and Wide Angle X-ray Scattering(WAXS). Spherical micelle with a crystalline core was observed for E 155B 76. E 76B 38 also formed spherical micelles, but the core was amorphous. The radius of the core(R), the length of the amorphous chain in the shell(L) and the number of association(N) were obtained by fitting the SAXS data with the model of a spherical core attached with Gaussian chains. The result showed that the E block exhibited multiple folds. The B block tended to be more coiled and the area occupied by per chain was larger in the micelles of E 155B 76, which are favorable to the formation of spherical micelles.

典型含能材料的球形化研究进展

含能材料的球形化可以显著提升炸药晶体的加工及应用性能。基于目前国内外对典型含能材料球形化技术的相关研究,从结晶策略角度综述了球形单晶体、球形聚结晶体以及球形分支晶体的研究进展。重点介绍了各球形产品的结晶工艺、球形化机理及降感效果。指出球形产品具有流动性好、堆密度高、感度低的特点,应用潜力巨大,建议结合晶体工程思维,建立各典型含能材料结晶基础数据库、强化在线过程监测、完善模型计算以及多学科交叉研究,为含能材料球形化结晶工艺精确调控和工业生产提供指导。

反应结晶条件对过碳酸钠颗粒形态的影响

以十水碳酸钠和双氧水为原料,通过单滴加方式制备过碳酸钠球形颗粒,考察了碳酸钠反应液中碳酸钠的质量分数、六偏磷酸钠的质量分数、氯化钠的质量分数、滴加速率和搅拌速率对产品形貌的影响.结果表明:当碳酸钠反应液中碳酸钠质量分数为33%,、六偏磷酸钠质量分数为0.18%,、氯化钠的质量分数为16%,、滴加速率为6,m L/min、搅拌速率为450,r/min时,可得到粒度大小均匀、颗粒圆整且致密性好的球形过碳酸钠颗粒.

槐米中球形芸香苷的制备

采用煎煮法与结晶法结合的新提取方法,成功从槐米中直接提取出球形芸香苷,并借助粉末X射线衍射、偏光显微镜、激光粒度仪、高效液相色谱等手段,对产品进行表征分析与工艺研究,考察了溶剂、搅拌速率、结晶方式、蒸发温度等参数对其粉体性质的影响。结果表明用水作溶剂,70℃蒸发结晶,可以获得球形的芸香苷产品;随着搅拌速率的增加,球形芸香苷的颗粒粒度逐渐变小。所得产品为球形颗粒,粒度分布均匀,平均粒径41.4μm,堆密度0.56 g/ml。产品易于过滤、干燥及压片,也为其他中药有效成分的提取提供借鉴。