硫酸-硫酸亚铁体系制备高分散球形银粉

以AgNO_(3)作为银源,FeSO_(4)作为还原剂,H_(2)SO_(4)作为稳定剂,通过一步还原法制备球形银粉。研究了还原剂用量、稳定剂用量及操作方式对银粉形貌的影响。结果表明,对2.5gAgNO_(3),当FeSO_(4)用量在11g,0.1mol/LH_(2)SO_(4)用量在0.1g时,向AgNO_(3)-H_(2)SO_(4)溶液中快速加入FeSO_(4)溶液,制备所得银粉形貌均一,粒径分布范围窄,形貌为形状规则球形银粉,分散性好。对反应体系中的吸附反应机理进行分析,发现SO4^(2-)及Fe^(2+)浓度对银颗粒形貌有明显的影响。

太阳能正面银浆用球形银粉制备工艺综述

光伏银浆是组建太阳能电池不可或缺的核心部件,其品质的优劣直接影响太阳能电池的性能。目前太阳能用正面银浆主要为球状银粉,要求其具备更好的分散性和粒度均一性。本文主要阐述了球状银粉的制备工艺现状,并指出发展趋势。

明胶作分散剂制备球形银粉的研究

考察了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、阿拉伯树胶、瓜尔豆胶、明胶、柠檬酸钠5种分散剂对银粉粒度分布和微观形貌的影响,并选择明胶作为分散剂;然后详细研究了明胶用量、硝酸银溶液初始质量百分比浓度、溶液体系搅拌速度、抗坏血酸溶液初始pH值及溶液体系温度等因素对银粉粒度分布和微观形貌的影响,并最终确定了制备粒径均一、球形度较好的银粉的优化工艺条件。研究结果表明:随着硝酸银溶液初始质量百分比浓度的增加,银粉的D50粒径逐渐增大;而随着溶液体系搅拌速度、明胶用量、抗坏血酸溶液初始pH值和溶液体系温度的增加,银粉的D50粒径逐渐变小,微观形貌更趋近于球形。以明胶作为分散剂制备银粉的优化工艺条件为:硝酸银溶液初始质量百分比浓度为16.0%、明胶与硝酸银质量百分比为3.96%、抗坏血酸溶液初始质量百分比浓度为12.3%、抗坏血酸溶液初始pH值为2.5、溶液体系搅拌速度为400 rpm、溶液体系温度为50℃、反应滴定时间控制在25 min,在此条件下制备得到的银粉的D50粒径为3.247μm,比表面积为0.175 m^(2)/g,银粉分散均匀,球形度良好。

碳酸肼还原法制备亚微米球形银粉的研究

硝酸银溶液中加入浓氨水配制成银氨溶液,加氢氧化钠调节溶液的pH为12~13,加入碳酸肼作还原剂制备超细银粉,研究了加料时间、碳酸肼与银氨的摩尔比以及保护剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的分子量及添加量对超细银粉的影响。结果表明:加料时间采用2 s制备的银粉满足爆发成核、缓慢生长的模型,制备的银粉粒径均匀、形貌规则;碳酸肼与银氨的摩尔比可通过还原液的浓度调制,还原液的浓度越高,其氧化还原电位(ORP)值越低,制备的银粉的平均粒径越小,但粒径的跨度越大,形貌越趋于不规则的形状;保护剂PVP的分子量及其添加量对银粉粒径、形貌有较大的影响。当加料时间采用2 s、碳酸肼与银氨的摩尔比为0.25,保护剂PVP选用分子量5000的K12,添加量为2%时,制备的银粉的平均粒径为0.8μm、粒径的跨度为0.98,分布均匀,银粉均为球形,且形貌规则。

光伏电池正极银浆用球形银粉的制备

采用化学还原法制备光伏电池正极银浆用球形银粉,通过扫描电镜(SEM)和激光粒度仪表征了银粉的形貌和粒度,研究还原剂的种类、表面活性剂浓度以及反应时间等工艺条件对银粉粒度及形貌的影响。结果表明,采用抗坏血酸作还原剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作分散剂时,可以得到分散性好、粒度约为1.5μm的球状银粉。将该银粉制成浆料,印刷、烘干并烧结后,表征了电极形貌,用四探针电阻仪测得烧结银层的方阻<5 m?/□,可满足太阳能电池的电性能要求。

丁二酸作分散剂制备球形银粉的研究

以硝酸银为原料,甲醛为还原剂,丁二酸为分散剂,通过液相还原法制备了球形银粉。研究了丁二酸用量、硝酸银浓度、甲醛浓度、反应体系pH值对所制得银粉粒径的影响。结果表明:在c(硝酸银)为0.02 mol/L,c(甲醛)为1.44 mol/L,反应体系pH值为12.5～13.0的条件下,制备出了平均粒径为3μm的高纯球形银粉。

银氨体系抗坏血酸还原制备超细球形银粉

以银氨为原料,抗坏血酸为还原剂制备超细球形银粉。考察加料速度、溶液初始pH、反应温度、AgNO_3溶液浓度等工艺参数对银粉形貌、粒径的影响,对银粉进行扫描电镜、X线衍射和ζ电位分析等表征,研究银粉的分散和生长机理。研究结果表明:采用快速加料法,在硝酸银溶液浓度不大于0.5 mol/L,反应温度低于60℃,银氨溶液初始pH为12.0,不使用分散剂的条件下,可制备出分散性好,形貌规则的球形银粉。银粒子在该体系中具有自分散作用,银粉的生长符合二段生长模型。

高分散性球形银粉的制备研究

以硝酸银为原料,甲醛为还原剂,丁二酸为分散剂,通过液相还原法制备高分散性球形银粉,研究了丁二酸用量、硝酸银浓度、甲醛浓度、pH值对所制得银粉粒径的影响。用激光粒度仪、XRD、SEM对所研制的银粉进行检测和表征,结果表明,通过改变反应条件可制备2～3μm的高纯度高分散性的球形银粉。

高纯超细球形银粉生产工艺与设备的开发研究

介绍了电子元件用高纯超细球形银粉的工业生产工艺及其生产设备的特点,探讨了影响银粉质量的各个因素.用本工艺与设备生产出来的银粉呈球形、高纯、粒径分布在0.2～0.6 μm之间,完全符合电子元件的使用要求.

分步还原法制备电子浆料用球形银粉及其形貌与粒径

采用分步还原法制备银粉,即以硝酸银为银源,硼氢化钠为还原剂制备出晶种,然后还原硝酸银制备银粉,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析,研究还原剂的种类、晶种数量、溶液体系中还原剂的浓度及硝酸银浓度对银粉形貌和粒径的影响。结果表明:采用强还原剂制备的银粉团聚严重,粒径不均匀;当体系中还原剂浓度太小(0.05 mol/L)或太大(0.25 mol/L)时,银粉粒径很小,团聚严重;当加入的晶种数量较少时(1 m L),银粉粒径不均匀,而当晶种数量较大(3 m L)时,银粉粒径很小,团聚严重;随硝酸银的浓度从0.05 mol/L增加到0.20 mol/L,银粉粒径先增大后减小。采用还原性较弱的抗坏血酸为还原剂,晶种体积为2 m L,体系中C6H8O6和Ag NO3的浓度均为0.15 mol/L时,制备出表面光滑、分散性较好、粒径均匀、粒度为1.5μm的球形银粉。

液相还原法制备超细球形银粉的生长机理

以抗坏血酸为还原剂,硝酸银为反应前驱体,通过对液相体系分时间段取样研究液相还原法制备超细球形银粉的生长机理。借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)仪、X射线衍射(XRD)仪、紫外吸收光谱(UV-Vis)仪和颗粒图像分析仪对银粉进行表征和分析。结果表明,以抗坏血酸还原硝酸银制得了平均粒度为0.543μm,球形度为0.926,分散良好的超细球形银粉;该氧化还原反应可自发进行,使被还原的银原子达到过饱浓度形成银原子团簇和细小的银晶核,银晶核主要以原子扩散控制生长和晶核聚集两种方式长大,最终获得表面自由能较小、粒度分布均匀的球形银粉。

高分散球形银粉制备研究

采用液相化学还原法,以一乙醇胺为分散剂和p H值调节剂,用对苯二酚直接还原硝酸银制备高性能球形银粉。研究了一乙醇胺添加量对银粉性能的影响,在一乙醇胺添加量为硝酸银质量的250%时,可以制得平均粒径D50为1.49μm,松装密度达到2.16 g/cm3的规则球形银粉。通过X射线衍射(XRD)和能谱仪(EDS)分析表明,银粉纯度高,杂质含量少。扫描电镜(SEM)表征发现,银粉结晶度高,呈规则的球形颗粒,团聚少,分散性能好。将所得银粉制备成太阳能电池电极银浆,通过丝网印刷在硅片上,测量其方阻为5.26 m?/□,满足制作太阳能电池电极银浆的电性能要求。

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料,利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体,通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体,并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction,XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution,PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy,SEM)等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌;讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响,并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比)对银粉分散性的影响。结果显示,使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉,该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点;当硝酸银溶液浓度为0.2～0.5 mol/L时,可以得到粒径为0.5～2.5?m的球形银粉;碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整,甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数)应控制在5%～10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时,碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。

单分散微米级球形银粉的性能分析

为了分析液相还原法制备的不同粒径的单分散球形银粉的性能,以硝酸银为原料、抗坏血酸为还原剂制备出不同粒径范围的单分散微米级球形银粉,并进行性能分析。结果表明,液相还原单分散微米球形银粉的体电阻率随银粉颗粒平均粒径的增加而降低;振实密度随银粉颗粒平均粒径的增加而增加;银粉的晶粒尺寸随银粉颗粒的增大先减小再增大;烧结活性与银粉颗粒的平均粒径、晶粒尺寸有关,平均粒径在1.5μm附近的银粉烧结活性最好。

晶种法制备微米级球形银粉的超声诱导空化处理

为获取粒径分布窄、表面光滑的微米级球形银粉,从银粉制备过程中的晶种形成阶段与银颗粒陈化阶段进行优化。采用扫描电镜、X射线衍射分析、比表面积分析等手段表征了银粉的形貌、振实密度、真实密度及表面晶体结构;探究了超声波空化效应对于银粉形貌的作用。在添加过氧化氢与超声波处理双重条件下获得了粒径分布窄(2~3μm)、表面光滑的银粉。该方法对于收窄银粉粒径分布及改善表面光滑度有着显著的效果。

电子浆料用球形银粉的制备

介绍了化学沉淀法生产球形银粉的工艺技术,采用该工艺制备的球形银粉具有良好分散性、合适的粒径、适当的比表面积,可以广泛应用于电子浆料。

以硝酸为稳定剂制备微米级球形银粉的研究

在微米级球形银粉的制备过程中,以硝酸稳定剂,不同硝酸量及温度高低对球形银粉的整体形貌造成影响。对此,为进一步展开探讨,文章针对硝酸稳定剂在微米级球形银粉制备中的应用方式及效果进行了研究。

太阳能电池浆料用亚微米球形银粉的制备工艺研究

以抗坏血酸为还原剂,AgNO3为银盐,聚乙二醇4000(PEG-4000)为分散剂,采用液相还原法制备亚微米球形银粉。采用L9(33)正交试验设计,考察抗坏血酸浓度、分散剂加入方式以及溶液pH值对银粉粒度的影响。分析得出制备亚微米球形银粉的优化条件为:pH=5,AgNO3浓度为0.5 mol/L,AgNO3和抗坏血酸溶液中分别加入一半分散剂,抗坏血酸的浓度为0.9 mol/L,PEG-4000/AgNO3(质量比)为1.2,反应温度为室温。通过激光粒度仪、XRD及SEM表征,表明在较优实验条件下制备的亚微米级银粉纯净,粒度分布均匀,呈球状。并将优化条件下所得银粉调制成太阳能电池用浆料,通过丝网印刷在硅片上并烧结,烧结膜银栅线的表面方阻为0.721 m/□,可满足太阳能电池的电性能要求。

微米球形银粉粒径的优化分析

采用化学还原法制备微米银粉且用正交试验对工艺进行了优化。以聚乙二醇(PEG-10000)为分散剂和乙醇为消泡剂,以抗坏血酸在超声波下和碱性环境下直接还原硝酸银得到银溶胶,经过滤、洗涤、恒温干燥处理得到银粉。研究滴加顺序、消泡剂用量、pH值对银粉粒径的影响,利用SEM、XRD对银粉进行分析。结果表明,在0.3mol/L硝酸银溶液和25mL消泡剂乙醇、T=40℃和pH=7条件下,超声波振荡时间10min,可制备粒径1.13μm左右,粒径分布窄的球形银粉。

太阳能正面银浆用球形银粉性能研究

通过扫描电镜、XRD、粒度分布、比表面积、振实密度等检测方法对目前普遍使用的太阳能正面银浆中银粉和常见的球形银粉进行分析和比较,结果表明:太阳能正面银浆用球形银粉是一类球形度好,粒径分布集中,振实密度5.71 g/cm^3的多晶结构银粉。