理论α系数法波长色散X射线荧光测定土壤中的重金属

近年来,重金属带来的土壤污染问题日益严重,快速、准确、有效地测定土壤中重金属种类及含量对土壤重金属污染评估及后续污染防治具有重要意义。本研究建立了波长色散X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中铬、铅、锌、铜、钴、镍、锰、钒8种重金属元素含量的检测方法,通过经验法与理论α系数法的结合,优化了实验条件,方法线性良好,准确度与精密度较高,并且极大的简化了测定过程,提高了工作效率。将应用于土壤重金属含量初步评估,与ICP-MS的测定结果吻合度高。土壤监测结果表明,目标区土壤均符合二级土壤限量标准,该区土壤环境质量总体较好。而且该法减少了实验前处理过程中化学试剂的使用,避免了前处理过程中带来的环境污染问题,适用于规模较大的地质、农业、环境监测分析等生产单位进行土壤中重金属元素的快速测定。

R-α系数法校正铅黄铜合金X荧光分析中的基体效应

介绍一种将理论α系数法与基本参数法有机结合起来校正基体效应的方法。实验表明:该方法提高了样品分析的精确度,对铅黄铜合金试样中Cu、Zn、Pb元素含量分析的平均相对误差分别为0.11%、0.72%、2.93%;该方法减少了所需标准样品的数量,且能在无纯元素标样的情况下对仪器进行标定。在相同测量条件下,分析效果比基本参数法及理论α系数法好。

应用X射线荧光光谱法测定常见金属基体中合金组分

本文应用X射线荧光光谱法制作通用工作曲线,测定铜、铁、铝、镍和钛基体金属中多种主要合金元素的含量,通过优选干扰小的谱峰、结合数学公式校正,降低了重叠干扰;并采用变化的理论α系数法校正了多金属基体条件下的基体效应影响。该方法分析了包括铜、铁、铝、镍和钛基材料在内的5个标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.28%~24.2%之间。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中氯等元素

应用X射线荧光光谱法测定了海洋沉积物中12种元素(即硫、铝、铁、钙、钾、磷、钛、锰、氯、硅、钠及镁)。样品预先在120℃烘8h后,称取0.500 0g与5.000g混合熔剂(四硼酸锂67g与偏硼酸锂33g混合)置于铂-金坩埚中混匀后,先在600℃预氧化200s,使还原性物质充分氧化,随即升温至1 000℃熔融9min。熔融物自动在坩埚内成型为样品,自动脱出后即可用于X射线荧光光谱法测定。用理论α系数法校正基体效应及元素间谱线重叠干扰。应用此方法分析了2个深海沉积物标准物质,所测得12种组分的结果与标准值一致。

X射线荧光光谱法测试重晶石中的多元素

采用玻璃熔片法制样,建立了重晶石中多元素X射线荧光光谱分析方法.准确称取待测样品0.5000 g,X射线荧光专用熔剂5.000 g;二者混合后,通过高频熔样机在1150℃进行熔片处理8 min;将最终得到的样片放入干燥器中冷却至室温,然后准确称取玻璃片质量;上机测试,所得到的数据为该元素在玻璃片中的含量;通过换算最终得到实际样品中的该元素含量.使用理论α系数法和经验系数法相结合来回归校正共存元素间的吸收增强效应.本方法对于重晶石中各元素的测试相对标准偏差处于0.2%-4.7%之间,方法检出限在3.3×10^-6-170.6×10^-6之间.测试数据通过与国家标准物质比对,结果合理.

一种用X-射线荧光光谱法测定硅酸盐及碳酸盐类样品中氧化物的通用方法

宽范围氧化物定量分析是一种基于理论α法"表观浓度"概念(即元素浓度与谱线强度间的线性相关原理)适用于硅酸盐和碳酸盐类物料中多种氧化物的高精度定量分析方法。用硼酸盐为熔剂的熔融法制备样品,以单一纯元素氧化物或多元素氧化物合成方法配制标样,用基本参数法(FP)或理论α系数法校正残余基体影响。本文介绍以表观浓度概念为基础的宽范围氧化物分析方法,特别是以单元素或多元素氧化物合成的单点或多点标样校准仪器,取代多组分相似标样校准方法,实现精确的定量分析。根据冶金分析原辅材料的特点与要求,参照宽范围氧化物分析方法,加以适当的修改和调整,建立了一种以基本参数法为基础,适合于硅酸盐中多种氧化物的X-射线荧光光谱通用分析方法,用于对硅酸盐及碳酸盐类样品中氧化物的测定,结果与认定值均符合。

X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素

对X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素的实验条件,背景和光谱重叠干扰及校正进行研究。通过以纯铜标准样品绘制校准曲线,采用专用空白试样测量背景强度,多项式(多点)拟合计算峰底背景,专用的标准样品计算与分析线的重叠干扰量并加以校正,理论α系数法或基本参数法校正样品中元素间的吸收-增强效应,选择高反射率的人工晶体PX-10测定部分重金属痕量元素,成功地用X射线荧光光谱法测定纯铜中微量杂质元素。样品的分析结果与推荐值或火花源原子发射光谱的测定值符合,回收率在95%～102%范围,各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。

熔片法测地质样品中的多元素

采用熔融玻璃法,选用国家标准样品,用经验α系数法和理论α系数法校正谱线干扰及基体效应,用ARLADVANT`XP+型X射线光谱仪对样品中的Al2O3、K2O、Na2O、CaO、TFe2O3、SiO2、MnO、P2O5、MgO等组分进行分析,分析结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。