高效液相色谱法测定感冒软胶囊中对乙酰氨基酚、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬的含量

目的：建立高效液相色谱法测定感冒软胶囊中对乙酰氨基酚、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬含量的方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax C_（18）（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相A为乙腈,流动相B为缓冲液（pH=3.0）,梯度洗脱,流速为1.2 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为35℃,进样体积为20μl。结果：对乙酰氨基酚、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬的线性范围分别为2.62~26.23μg/ml（r=0.999 9）、2.51~25.14μg/ml（r=0.999 8）、5.68~56.78μg/ml（r=0.999 9）;回收率分别为100.6%、101.1%、100.2%,RSD分别为0.4%、1.2%、0.4%（n=9）。结论：本方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于感冒软胶囊中对乙酰氨基酚、琥珀酸多西拉敏、氢溴酸右美沙芬的含量测定。

气相色谱法测定琥珀酸多西拉敏的有关物质

目的:建立气相色谱法测定琥珀酸多西拉敏中有关物质的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DB-5毛细管柱(以5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相),载气为氦气,FID检测器,测定了琥珀酸多西拉敏原料药中有关物质含量。结果:有关物质与主药分离良好,3批样品中有关物质总杂质含量均<2%,单一杂质含量均<1%,符合USP29之规定。结论:本实验建立的色谱方法灵敏、准确,可用于考察该稳定性试验过程中的杂质变化情况。

气相色谱法测定琥珀酸多西拉敏中4种有机溶剂残留量

目的:建立琥珀酸多西拉敏中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,程序升温,正丁醇为内标,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,色谱柱为DM-624毛细管柱(以6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相),载气为氦气,FID检测器,测定了琥珀酸多西拉敏原料药中乙醚、丙酮、异丙醚、甲苯的残留量。结果:在所建立的色谱条件下,4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9996～0.9999,平均回收率93.3%～98.7%,精密度、重复性均小于3%。结论:本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于多西拉敏中有机溶剂残留量的检测。

高效液相色谱法测定含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质

目的建立同时检测含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Phenomenex Luna C18(250×4.6 mm,5μm);流动相:流动相A为多库酯钠和乙酸铵的水溶液,流动相B为乙腈-冰醋酸(2∶1),梯度洗脱;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果各主成分和各已知杂质在相应的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,r=1.00;平均回收率在91%~114%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。定量限(相对于供试品浓度水平)均低于0.05%。结论该法简便高效,灵敏度高,准确度、精密度好,可用于含对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和琥珀酸多西拉敏的软胶囊有关物质的质量控制。