RP-HPLC法测定瑞格列奈原料药含量及其有关物质

目的通过RP-HPLC法对瑞格列奈原料药的含量和其有关物质进行分析。方法采用J&K WpHC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),使用0.1%甲酸溶液-甲醇(32∶68)作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为243 nm,柱温为20℃,进样量为20μL。结果瑞格列奈浓度在10.06~80.72μg/mL范围内线性相关性良好(Y=0.0121X+0.0107,r=0.9997),重复性试验RSD值为1.01%(n=6),平均回收率为99.2%,检测限为4.0 ng,定量限为11.5 ng。外标法测定瑞格列奈原料药平均含量为99.6%。主峰和其他杂质峰明显区别,三个批次的瑞格列奈样品有关物质的含量分别为0.17%、0.14%和0.15%。结论RP-HPLC法操作便捷、专属性好、精密度高、结果可靠,可用于瑞格列奈原料药的检测。