甘氨熊去氧胆酸的合成

以熊去氧胆酸为原料,先与氯甲酸乙酯形成混酐,再与甘氨酸乙酯反应合成甘氨熊去氧胆酸乙酯,最后水解得到甘氨熊去氧胆酸,产物结构经过IR、1HNMR确证。使用了廉价试剂,优化了合成方法,收率达到90.2%。

甘氨熊(鹅)去氧胆酸的制备工艺

以2-氯-1,3-二(2,4,6-三甲基苯基)咪唑盐酸盐(IMesCl-Cl)作缩合剂,熊(鹅)去氧胆酸为原料,直接与甘氨酸乙酯盐酸盐反应,采用一锅法制得关键中间体甘氨熊(鹅)去氧胆酸乙酯2a和2b;2a和2b在碱性条件下水解合成了甘氨熊(鹅)去氧胆酸3a和3b,总收率超过83%,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证。

熊去氧胆酸衍生物的合成

报道了熊去氧胆酸衍生物合成的研究。以熊去氧胆酸为先导化合物,先将其与甘氨酸相连,得到甘氨熊去氧胆酸,然后对甘氨熊去氧胆酸分子上的羧基进行修饰,得到两个系列的目标化合物,即酯类和酰胺类共13个未见文献报道的熊去氧胆酸衍生物,其结构经1HNMR和MS表证。该研究为胆酸类药物的研究开发打下一定的物质基础。