简便的^(13)C标记甘氨胆酸的合成方法

该文"一锅煮"合成13C标记甘氨胆酸。即以氯甲酸异丁酯为活化试剂,甘氨酸-1-13C和胆酸直接缩合制备甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C,合成产品使用HPLC、LC-MS和1HNMR等进行分析。优化的合成条件为:n(氯甲酸异丁酯)∶n(胆酸)∶n(甘氨酸)∶n(三乙胺)=1∶1∶1∶1,反应温度10℃,反应时间1 h,13C标记甘氨胆酸收率82.4%(以甘氨酸-1-13C计),13C丰度达99.1%atom13C,光学纯度99.2%,w(甘氨胆酸-甘氨酰基-1-13C)=97.7%。