甘氨酸-硝酸盐燃烧合成制备铜/铁基纳米催化剂及表征

以硝酸铜与硝酸铁为主要原料,甘氨酸为络合剂和燃烧剂,运用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成了铜/铁基催化剂纳米粒子。讨论了不同甘氨酸/氮质量比对合成的影响,通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、热分析仪和扫描电子显微镜对制备的材料进行了结构及性能表征,考察了其在有机污染物上的催化性能。

甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成BaCeO_3纳米粉末

为了探寻甘氨酸-硝酸盐燃烧法中对钙钛矿型BaCeO3(BCO)粒径大小的影响,以甘氨酸和金属硝酸盐为原料,合成了BaCeO3纳米粉末,并采用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、透射电镜等技术对产物的物相结构、形貌及粒径进行了研究。结果表明,燃烧后的前驱体在900℃下煅烧2 h后可获得纯正交晶系的BaCeO3相。甘氨酸和硝酸盐的物质的量比(G/n比)对产物结构及形貌有重要的影响。当G/n比为0.5时,产物纯度最高,颗粒的形貌为类球形,粒径大小约为50nm。

La_(0.6)Sr_(0.4)Fe_(0.8)Co_(0.2)O_3的甘氨酸-硝酸盐法合成与表征

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3初级粉料,研究甘氨酸用量对初级产物和热处理产物的晶体结构和显微形貌的影响,并用直流四探针法测量烧结体的电导率。在286.8～365.7℃范围内,初级粉料中残余有机物和残碳氧化分解。钙钛矿结构La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3在720.9℃左右形成。经750℃(保温1 h)热处理即可制得单相钙钛矿结构La0.6Sr0.4Fe0.8Co0.2O3。甘氨酸-硝酸盐法所制粉体颗粒细小,有轻微烧结现象,这是由燃烧温度高导致的,经短时间研磨后团聚状况可得到改善。与固相合成法相比,GNP法所制样品的电导率较高。

甘氨酸-硝酸盐法合成纳米YSZ微粉及其性能

用甘氨酸-硝酸盐法合成了纳米级钇稳定化氧化锆(YSZ)微粉.用粉末X射线衍射方法对合成产物和煅烧粉体进行物相分析,并计算了YSZ合成粉体的平均晶粒尺寸.用热膨胀仪和交流阻抗谱分别研究了合成原粉的烧结收缩率和烧结样品的电学性能.研究结果表明,当金属离子与甘氨酸的摩尔比为1∶2时,用甘氨酸-硝酸盐法可直接合成纳米级YSZ微粉,600℃和1000℃煅烧粉体的平均晶粒尺寸分别为9.85和40.5nm.经1000℃预烧的YSZ样品的烧结性能明显高于1200℃预烧YSZ样品.YSZ样品在1400℃烧结6h的相对密度分别为99.3%和98.6%,烧结温度范围为1400～1450℃.经1450℃烧结后的样品在850℃时电导率分别为0.037和0.021S/cm.

燃料对甘氨酸-硝酸盐法合成Gd_(0.8)Sr_(0.2)CoO_(3-δ)阴极材料的影响

采用甘氨酸-硝酸盐法（GNP）制备Gd0.8Sr0.2CoO3-δ（GSC）纳米粉体。通过元素化学计量、热力学计算及XRD、SEM、交流阻抗谱等测试手段,研究了甘氨酸与金属离子摩尔比（G/M=1.5、2.0、2.5、3.0、3.5）以及煅烧温度等制备参数对GSC粉料合成反应及电极性能的影响。实验测得凝胶自燃烧时火焰温度在850-1150℃之间,其中G/M=2.5时火焰温度最高,燃烧最完全,与理想化学计量（φ=1）的计算结果相一致,由此制得的粉料呈蓬松泡沫状,粒径细小。交流阻抗谱测试结果表明：1100℃煅烧制得的GSC-2.5阴极与Sm0.2Ce0.8O1.9（SDC）电解质间的界面电阻（ASR）最小,仅0.119.cm2。Gd0.8Sr0.2CoO3-δ电极电导率在500~800℃测试范围内均大于100 S/cm,满足IT-SOFC阴极材料的要求。

甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备Beta-Al_2O_3固体电解质研究

甘氨酸(GNP)为还原剂、硝酸盐为氧化剂,利用甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备beta-Al_2O_3前驱粉料。利用热分析(TG/DSC)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、核磁共振(NMR)和交流阻抗谱(EIS)等测试技术对beta-Al_2O_3的合成工艺进行研究。结果表明:该法合成beta-Al_2O_3前驱粉料的温度为1150℃,比固相反应法低了150℃,平均粒径约为42.0nm,具有较好的成型和烧结性能。将素坯在1620℃保温烧结,得到的烧结体的结构中Al(Ⅳ)和Al(Ⅵ)分别位于δ=45和δ=-6附近,相对密度为97.6%;350℃时的离子电导率为0.046S·cm^(-1)。

甘氨酸-硝酸盐法合成高烧结活性氧化铈电解质粉体

用甘氨酸—硝酸盐法合成了适用于中低温固体氧化物燃料电池的电解质材料Ce_(0.8)Gd_(0.05)Y_(0.15)O_(1.9),主要分析了甘氨酸/硝酸根比值对燃烧合成过程、制得粉体结构、粒度和形貌的影响,并对其烧结性能作了评价。

La_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)的甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备和表征

分别采用固相反应法、甘氨酸一硝酸盐燃烧法合成了具有钙钛矿结构的中温固体电解质La_(0.9)Sr_(0.1)Ga_(0.8)Mg_(0.2)O_(3-δ)(LSGM)。用XRD、直流四电极和扫描电镜分析了电解质的晶体结构、电化学性能和显微结构。扫描电镜分析表明:用甘氨酸一硝酸盐燃烧法制备LSGM成相温度低,1400℃烧结2h即可获得单相的LSGM。SEM表明烧结体具有良好的微观结构。用甘氨酸一硝酸盐燃烧法制备的LSGM在850℃时的电导率为0.1 S·cm^(-1),高于固相反应法制备的样品的电导率。与固相反应法制备LSGM相比,用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成LSGM有利于降低烧结温度,提高纯度,改善电解质的性能。

甘氨酸-硝酸盐法合成阴极粉体La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3研究

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了阴极粉体La0.8Sr0.2MnO3。用TG-DTA、XRD、粒度分析仪、BET、TEM等对产物形成过程、晶体结构、粒度分布和微观结构进行了分析和表征。结果表明:甘氨酸同时作为燃料和络合剂,能在低温下形成符合规定化学计量配比的钙钛矿晶相;由粒度分析得出粉体D50为4.932μm;由BET测量得出粉体比表面积为12.32 m2/g,粉体的dBET值为74.6 nm;由TEM观察可知粉体的一次粒子大小为50 nm,粒子形状较规则。

甘氨酸-硝酸盐法合成La_(1-x)Sr_xCr_(1-y)Mn_yO_(3-δ)阳极材料及性能研究(英文)

用甘氨酸-硝酸盐法合成了La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ(LSCM7355)阳极材料。LSCM7355前驱体在1200℃下烧结5h后得到了单一钙钛矿型材料,材料中各元素摩尔比例与设计值吻合较好。1000℃和1200℃烧结5h后,LSCM7355粉体分别为纳米和微米结构。在250～850℃范围内,空气气氛下,LSCM7355的电导率符合小极化子绝热导电机理,其在850℃时为25S/cm。LSCM7355材料在还原气氛下电导率比氧化气氛下低。

固相法和甘氨酸-硝酸盐法合成LSCM阳极材料性能比较(英文)

采用固相法和甘氨酸-硝酸盐法(GNP)分别合成了La_(0.7)Sr_(0.3)Cr_(0.5)Mn_(0.5)O_(3-δ)固体氧化物燃料电池阳极材料:LSCMS(固相法)和LSCM-G(GNP)。扫描电镜分析表明LSCM-G材料粒径比LSCM-S小。空气中250-850℃下,LSCM-S比LSCM-G电导率稍高;850℃下在甲烷中,LSCM-G比LSCM-S电导率高,850℃下在H_2中两者电导率几乎相同,约为0.2S/cm。H_2程序升温还原说明LSGM-G与H_2发生还原反应的温度更低,反应活性更高。LSCM-G比LSCM-S更适合作为固体氧化物燃料电池阳极材料。

甘氨酸-硝酸盐法制备NiO-Sm掺杂CeO_2复合阳极粉末研究

采用甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成了中温固体氧化物燃料电池NiO-SDC复合阳极粉末。通过XRD和扫描电子显微镜对不同甘氨酸/金属离子摩尔比合成的复合粉末的结构和形貌进行了研究。XRD结果表明,直接燃烧合成的复合粉末除了NiO和CeO2的衍射峰外,还有Ni2O3衍射峰存在,粉末经900℃煅烧2h后Ni2O3峰消失,表明形成了NiO-SDC复合阳极粉末。氢气条件下的热重分析表明,复合粉末中NiO和SDC两相比例与溶液组分配比基本一致。制备的不同NiO含量薄膜阳极的电解质支撑单电池性能测试结果表明,阳极为60%NiO-SDC的单电池具有最高的开路电压。

La_(0.8)Ca_(0.2)CrO_3体系复合氧化物的甘氨酸-硝酸盐法合成与导电性能

采用甘氨酸-硝酸盐法合成La0.8Ca0.2CrO3复合氧化物粉料,对合成产物的晶体结构和显微形貌进行表征,研究烧成温度对La0.8Ca0.2CrO3相对密度和电导率的影响。实验结果表明,烧成温度为1400℃时样品即达较高的相对密度(92.6%),测试温度为800℃时样品的电导率为31.1S.cm-1。与常规固相法相比,GNP法合成产物的纯度高、颗粒细(100nm^200nm),有良好的烧结活性,能够有效地降低材料的烧成温度和提高材料的电性能。

SOFC阴极材料La_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)的甘氨酸-硝酸盐法合成与表征

通过甘氨酸-硝酸盐法制备出均质纳米粉体La0.6Sr0.4CoO3-δ(LSC),并采用TGA、XRD、BET和SEM等手段进行了表征;同时研究了600～800℃以LSC为阴极材料的单电池的输出性能。结果表明,产物在800℃时已形成钙钛矿相,且具有较高的比表面积,950℃为最佳烧结温度,可获得纳米级多孔显微结构,所得单电池输出性能显著提高;当电压为0.7V时,电池功率密度增幅随温度增加非常明显。

La_(1-x)Ca_xCrO_3体系复合氧化物的甘氨酸-硝酸盐法合成与表征

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成了L1-xCaxCrO3(x=0～0.3)体系复合氧化物粉料,对合成产物的粉体结构和性能进行了表征,研究了体系组成及合成方法对材料烧结性能和导电性能的影响。实验结果表明,在La1-CaxCrO3体系中Ca2+离子的引入促进了材料的烧结,随着Ca2+离子含量的增加,材料的烧结致密度和导电性能明显提高。与常规固相法相比,GNP法合成的粉料颗粒细小均匀(100-200 nm),烧结活性高,其烧结体在1400℃以下即可达到较高的烧结致密度和良好的电性能。

甘氨酸-硝酸盐法制备中温SOFC电解质及电极材料

采用一种新的燃烧合成陶瓷粉末的方法——甘氨酸 -硝酸盐法合成中温 SOFC所有元件的初始粉体 ,电池的电解质材料是 (Ce O2 ) x(Sm O1 .5) 1 - x(x=0 .9,0 .85 ,0 .8) ,阳极材料是掺 (Ce O2 ) 0 .8(Sm O1 . 5) 0 .2 (SDC)的Ni O,阴极材料是 SDC与 La0 .6 Sr0 .4 Fe0 .8Co0 .2 O3的复合材料 .其中以 (Ce O2 ) 0 .9(Sm O1 .5) 0 .1 为电解质的单电池性能最好 ,在 75 0℃时短路电流密度为 0 .5 A/cm2 ,最大功率密度达 0 .1 0 4W/cm2 .通过 SEM结果分析 ,掺杂摩尔分数 2 0 % Sm O1 .5的电解质晶界非常明显 ,而掺杂 1 0 %的电解质晶界有很强的融合消失的趋势 .

Gd_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3阴极的甘氨酸-硝酸盐法制备及性能研究

为探索适于中温条件下使用的固体氧化物燃料电池的阴极材料,用甘氨酸-硝酸盐法(GNP法)制备了Gd0.8Sr0.2CoO3(GSC)阴极粉体,用X-ray衍射考察了GSC的成相温度.采用丝网印刷法将GSC沉积在(Sm2O3)0.2(CeO2)0.8(SDC)圆片上,制成对称阴极,在不同温度下烧结.用交流阻抗谱从500℃到750℃测量了GSC阴极和SDC电解质之间的界面电阻.结果表明,用甘氨酸-硝酸盐法制备的GSC粉体的成相温度比传统固相法降低了400℃～500℃;700℃时,GSC阴极的界面电阻仅为0.26 Ω·cm2.

甘氨酸-硝酸盐法制备La_2Fe_xCu_(l-x)O_4及其氧敏性能

采用甘氨酸-硝酸盐法制备了K2NiF4结构的La2FexCul-xO4(x=0.01-0.05)复合氧化物,制成了厚膜型氧敏元件。采用XRD、SEM等手段对烧结体的晶体结构和表面的微观形貌进行了表征和分析。并通过改变氧敏元件的烧结温度、涂膜厚度、添加高温玻璃粉含量等工艺条件来考察对其氧敏性能的影响。实验结果表明:当0≤x≤0.05时,可以形成K2NiF4结构的A2BO4复合氧化物。膜厚为20μm、800℃烧结、高温玻璃粉含量为5%的厚膜型La2Fe0.05Cu0.95O4在700℃工作时的灵敏度可以达到3.6。

甘氨酸——硝酸盐法制备Sm掺杂CeO_2电解质及性能研究

甘氨酸-硝酸盐燃烧法合成Sm掺杂CeO2(SDC)电解质材料,通过XRD和扫描电子显微镜对不同甘氨酸与金属阳离子比例(G/N)制备粉末的结构和形貌进行了研究。比表面积测量结果显示,不同G/N比影响合成粉末的比表面积,导致粉末的烧结性能不同。G/N比为2合成的粉末在1300℃烧结2h可以达到97%的理论密度。合成不同含量Sm掺杂铈基氧化物SmxCe1-xOδ(x=0.125,0.15,0.175,0.20,0.225,)电解质材料,制备电解质支撑的单电池,电解质厚度为1mm,采用泥浆喷涂工艺在电解质上制备60%(质量百分数)NiO-SDC阳极层,在1300℃共烧结2h,Ag浆作为阴极组成单电池,以H2和空气为燃料和氧化气体电池性能测试显示,Sm0.175Ce0.825Od为电解质的单电池性能最好,800℃最大功率密度达283mW/cm2。

甘氨酸催化下串联合成香豆素-3-羧酸

“香豆素-3-羧酸的制备”是基础有机化学实验中一个经典的任务型教学实验。在实验过程中,我们发现香豆素-3-羧酸的合成步骤繁琐,时间较长,试剂环保性不足。为了提升该实验的有效时长,加强实验过程的绿色环保性,提升实验的拓展性与探究性,我们对该制备反应进行了改进。改进后的实验用水作为溶剂,在回流条件下,以甘氨酸作为催化剂,从丙二酸环(亚)异丙酯与水杨醛出发,实现香豆素-3-羧酸的串联合成。此外,在化合物制备基础上,引入熔点测定、红外以及核磁表征环节,整个实验时长约为4小时,适合有机化学实验本科教学。本次改进实验,以绿色合成为基础,辅以表征环节,有效增加了拓展性。并在此过程中探索线上线下混合式教学模式,增加探究性,进而有效提升学生的科学素养。